[发明专利]一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法有效

专利信息
申请号: 201610795499.9 申请日: 2016-08-30
公开(公告)号: CN106395867B 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 成怀刚;程芳琴;赵静;许涛;荆小兵 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C01F5/40 分类号: C01F5/40
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司)14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 卤水 提取 高纯 硫酸镁 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及高纯六水硫酸镁的生产技术,具体属于一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法。

背景技术

利用盐田自然蒸发卤水的方法可以得到硫酸镁系列产品,但纯度较低,其产品主要是七水硫酸镁结晶盐。纯度在99%以上的高纯硫酸镁类产品一般是通过对粗镁产品的再次精制而得到的,典型的工艺是溶解和重结晶。粗镁产品是通过盐田卤水蒸发得到的,它被精制时的溶解过程往往需要在60℃以上的条件下进行,并且还需要在保温条件下澄清一段时间,然后在45℃以上的环境中蒸发和结晶,得到的产品主要是六水硫酸镁。由于精制过程需要使用加热手段和强制蒸发设备,需要提供能量用于大量气化潜热的消耗,因此能耗和设备成本较高,操作及工艺控制也比较复杂,这使得高纯硫酸镁类型产品的生产成本比较高。

因此,当制备纯度≥99%的高纯硫酸镁类产品时,有必要考虑在技术上进行创新和改进。根据这些技术现状,可以考虑从卤水直接提取高纯的六水硫酸镁,省略溶解粗镁和重结晶精制环节、简化工艺,并且充分利用太阳能源来用于卤水的浓缩结晶、避免使用强制蒸发的设备以有效地降低能耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法,该方法能从卤水中直接提取高纯的六水硫酸镁,能够省略传统制备高纯六水硫酸镁所采用溶解和重结晶的精制环节,并避免使用机械蒸发设备。

本发明是通过如下技术方案实现的。

本发明提供的一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法,包括如下步骤:

a)将卤水灌入盐池中,检测卤水中Mg2+和SO42-等两种离子的质量含量,控制卤水中离子质量比Mg2+:SO42-=1:1.20-1.91,如果质量比Mg2+:SO42-<1:1.91则向卤水中加入含有氯化镁组分的老卤或水氯镁石、如果质量比Mg2+:SO42->1:1.20则向卤水中加入含硫酸钠组分的芒硝,之后卤水静置24-72小时并铲出卤水底部沉积的杂盐;

b)向卤水中均匀地撒入研磨至100-200目的石膏,每立方米卤水中的石膏用量为1-10千克,继续静置沉降24-72小时,然后铲出卤水底部沉积的杂泥;

c)使卤水在日照条件下自然蒸发,使水分逐渐蒸出并监测卤水中Na+和SO42-两种离子的质量含量变化,当卤水中离子质量比Na+:SO42-=1:2.25-2.70时铲出卤水底部沉积的杂盐和杂泥;

d)然后继续自然蒸发,当卤水中离子质量比达到Na+:SO42-=1:2.71-4.34时,收集卤水底部再次沉积出的杂盐并将其与卤水一起输送到加热反应釜中;

e)在加热反应釜中,控制卤水和杂盐混合物的温度在45-55℃之间并搅拌4-6小时,然后分离并排出加热反应釜底部沉积的杂盐;

f)在加热反应釜中将卤水温度降低至20-35℃并保温6-36小时;

g)排放掉加热反应釜中的卤水,收集加热反应釜中此时再次析出并沉积的盐,经离心脱水、干燥后得到高纯六水硫酸镁。

上述步骤a)灌入盐池的卤水应为Na+,K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O水盐体系型卤水,并且卤水中离子的质量比Cl-:Na+=1:0.16-0.57、质量比K+:Na+<1:20。

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