[发明专利]硫代吗啉-1;1-二氧化物盐酸盐的制备方法，硫代吗啉-1;1-二氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）硫代吗啉氨基保护化合物和分批加入反应体系的高锰酸钾发生氧化反应，生成硫代吗啉-1,1-二氧化物氨基保护化合物；

2）将步骤1）所得的硫代吗啉-1,1-二氧化物氨基保护化合物在盐酸条件下水解，即得；

所述硫代吗啉氨基保护化合物的制备方法，包括以下步骤：

a）二乙醇胺和氯化亚砜发生取代反应生成二（2-氯乙基）胺盐酸盐；

b）将步骤a）所得的二（2-氯乙基）胺盐酸盐进行氨基保护，生成二（2-氯乙基）胺氨基保护化合物；

c）将步骤b）所得的二（2-氯乙基）胺氨基保护化合物与九水硫化钠发生环合反应，即得；

步骤1）中，所述分批加入为分4批加入，按照质量百分比，第一批加入25~35%的高锰酸钾，第二批加入25~35%的高锰酸钾，第三批加入15~25%的高锰酸钾，第四批加入余量的高锰酸钾；

步骤1）中，在向反应体系中分批加入高锰酸钾时，控制反应体系温度为20~25℃；分批加入高锰酸钾以后，将氧化反应的温度控制在35℃~40℃之间。

2.根据权利要求1所述的硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述取代反应的温度为40~75℃，时间为1~5h；所述取代反应的溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或任意组合。

3.根据权利要求1所述的硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤b）中，所述氨基保护是将二（2-氯乙基）胺盐酸盐与氨基保护剂在缚酸剂的存在下发生取代反应。

4.根据权利要求1所述的硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤c）中，所述环合反应的温度为40~75℃，时间为3~6h。

5.一种硫代吗啉-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

Ⅰ）硫代吗啉氨基保护化合物和分批加入反应体系的高锰酸钾发生氧化反应，生成硫代吗啉-1,1-二氧化物氨基保护化合物；

Ⅱ）将步骤Ⅰ）所得的硫代吗啉-1,1-二氧化物氨基保护化合物在酸性条件下水解，生成硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐；

Ⅲ）将步骤Ⅱ）得到的硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐在碱性条件下水解，即得；

步骤Ⅰ）中，所述硫代吗啉氨基保护化合物的制备方法，包括以下步骤：

A）二乙醇胺和氯化亚砜发生取代反应生成二（2-氯乙基）胺盐酸盐；

B）将步骤A）所得的二（2-氯乙基）胺盐酸盐进行氨基保护，生成二（2-氯乙基）胺氨基保护化合物；

C）将步骤B）所得的二（2-氯乙基）胺氨基保护化合物与九水硫化钠发生环合反应，即得；

步骤Ⅰ）中，所述分批加入为分4批加入，按照质量百分比，第一批加入25~35%的高锰酸钾，第二批加入25~35%的高锰酸钾，第三批加入15~25%的高锰酸钾，第四批加入余量的高锰酸钾；

步骤Ⅰ）中，在向反应体系中分批加入高锰酸钾时，控制反应体系温度为20~25℃；分批加入高锰酸钾以后，将氧化反应的温度控制在35℃~40℃之间。

6.根据权利要求5所述的硫代吗啉-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：Ⅳ）将步骤Ⅲ）中水解所得的产物分离纯化。