[发明专利]一种硫化胶中乙烯基含量的测试方法

权利要求书

1.一种硫化胶中乙烯基含量的测定方法，其特征在于包括步骤：

(1)取硫化橡胶样品，放入圆底烧瓶中，用有机溶剂抽提4~12h，然后取出样品在真空干燥箱中干燥，将抽提干燥过的待测样品放入聚四氟乙烯烧瓶，加入氢氟酸和浓硫酸，煮沸10~120min；取出样品，用蒸馏水超声洗涤样品至中性，在烘箱中烘干样品后进行测试；

(2)使用衰减全反射红外光谱测试上述样品，在2000 cm^-1~600cm^-1内测试空白背景红外光谱，然后检测样品的红外光谱，用样品光谱减去背景光谱，得到胶样的红外光谱图；

(3)按照1）和2）中的步骤测定1，4-反式聚丁二烯、1，2-乙烯基聚丁二烯、1，4-顺式聚丁二烯的吸光度值，分别为A_λT、A_λV、A_λC；

(4)把吸光度值A_λT、A_λV、A_λC代入公式（Ⅰ）中计算得出1，2-乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数:

（Ⅰ）

其中，1,2-BD代表1,2-乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数；

所述的硫化胶为白炭黑填充的硫化胶；

步骤1）中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、对甲苯、正庚烷、正己烷中的一种或多种，氢氟酸浓度为10%~40%，浓硫酸的加入体积为氢氟酸加入体积的1~5%；

步骤2）中红外光谱附件的窗口材料选用Ge晶片、ZnSe晶片、KRS-5晶片、金刚石晶片、ZnS晶片、AMTIR中的一种；根据选择的红外光谱附件晶体材料的不同，选择不同的入射角度22.1^o~60.0^o、反射次数≥1、样品折射率0.01~2.80；分别以960cm^-1~970cm^-1、905cm^-1~915cm^-1、718cm^-1~740cm^-1内的最强吸收峰的峰高为A_λT、A_λV、A_λC的吸光度值，以1120cm^-1 ~1140cm^-1内最低点取基线。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述硫化胶为乙烯基含量20%~80%的溶液聚合丁苯橡胶硫化胶。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述硫化胶为乙烯基含量40%~70%的溶液聚合丁苯橡胶硫化胶。