[发明专利]一种酸性含氟废水中氟资源的回收方法有效
| 申请号： | 201610799160.6 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107777691B | 公开（公告）日： | 2020-04-03 |
| 发明（设计）人： | 曹绍涛;张毅;陈芳芳;曹宏斌 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12;C01B7/19;C02F1/04;C02F101/14 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸性 含氟废 水中 资源 回收 方法 | ||
1.一种酸性含氟废水中氟资源的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将酸性含氟废水进行蒸发，得到蒸发冷凝液和蒸发浓缩液；
(2)向步骤(1)得到蒸发冷凝液中加入金属氟化盐进行反应，反应后浆料进行固液分离得到固体滤饼和滤液，所得滤液进行精馏提纯，得到氢氟酸溶液；
(3)步骤(2)得到的固体滤饼与金属碳酸盐溶液进行碳碱分解反应，得到含有金属氟化盐的浆料和含有二氧化硅胶体的浆料，所得含有金属氟化盐的浆料进行固液分离得到含金属氟化盐的滤饼和滤液，所得含有二氧化硅胶体的浆料进行固液分离得到含二氧化硅胶体的滤饼和滤液；
(4)步骤(3)得到的含金属氟化盐的滤饼一部分返回步骤(2)参与反应，另一部分经烘干后与硫酸反应制得无水氟化氢；步骤(3)得到的含二氧化硅胶体的滤饼经干燥后制得白炭黑；
步骤(1)中所述酸性含氟废水为铌钽湿法冶炼行业的酸性含氟废水。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性含氟废水中酸浓度>10N。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸发的蒸发温度为80～180℃。
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸发的蒸发温度为110～160℃。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸发的真空度为0～90kPa。
6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸发的真空度为10～70kPa。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述蒸发浓缩液依次经冷却回收并提取有价金属元素后，用石灰乳进行中和并排放。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属氟化盐为氟化钠和/或氟化钾。
9.根据权利要求8所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属氟化盐为氟化钠。
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属氟化盐以固体和/或液体的形式加入。
11.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中加入的金属氟化盐与蒸发冷凝液中硅元素的摩尔比为(1.9～2.4):1。
12.根据权利要求11所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中加入的金属氟化盐与蒸发冷凝液中硅元素的摩尔比为(2.0～2.3):1。
13.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的反应温度为10～90℃。
14.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氟酸溶液的质量浓度为5～20％。
15.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
16.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属碳酸盐溶液的质量浓度为10～30％。
17.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述碳碱分解反应的反应温度为50～110℃。
18.根据权利要求17所述的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述碳碱分解反应的反应温度为80～100℃。
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