[发明专利]5‑羟基钠‑4‑氧代‑3‑烯基戊醛多聚物

说明书

本发明属于生化技术和化学合成相关领域。

本品是用一种生化物质FDP(1，6二磷酸果糖)为基质，经化学合成得到的一种产物，与杨氏所确定的FDP的生化代谢产物完全不同1。FDP作为心血管疾病辅助治疗药物曾于1992年经国家批准为二类新药面世，本人是该新药研究课题负责人，在FDP的研究生产过程中，曾发现有一种棕黄色的杂质随着条件变化而变化，这一现象引起了我长时期的注意。直至近些年来经过多方面初步试验，发现这种物质在心血管等药理方面具有很好的活性和应用前景，于是进一步研究完成了合成方法和確定了分子组成。经上海科技情报研究所查新证明：本品为迄今为止国内外没有报导过的新物质。

1生理化学上册367页梁之彦主编

本发明的目的在于提供一種新物质和生产方法以期在医药保健方靣有新用度。

本发明主要包括：新物质的分子组成和生产方法

一新物质的分子组成

本品命名为5-羟基钠-4-氧代-3-烯基戊醛，分子间羟醛加成形成多聚体，其结构式为〔NaOCH2COCH＝CHCHO〕n n＝＞1。

(一)分子量和结构旳确定：

1X衍射测定：本品确定为多晶体，系多聚物。

2元素分析：本品的酸式物含碳、氢、氧三种元素，三次分析平均值；碳含量为52·137％、氢含量为5·304％、氧含量为42·569％，经计算三元素最简比例分子简式符合C5H6O3。本品中钠含量测得为16·13％经计算其单体分子式符合C5H5NaO3。

3质谱分析：得到特征線谱分别为：249、362、474·9、588、701·3可以得出相隣两数的差值分别为113、112·9、113、113·3。可以推定113为阴离子单体的质量，因而可以得到本品的单体分子量为113+23＝136。而聚合物的分子量正是它们的倍数，如二聚体分子內有两亇鈉，其中一个加成鈉电离，其分子量为136x2＝249+23＝272、同样三聚体中有两亇加成鈉电离，其分子量为136x3＝362+23x2＝408、同理四聚物分子量为136x4＝474.9+23x3＝543.9。五聚物的分子量为136x5＝588+23x4＝680………(1)。通过质谱分析可確定本品分子式为 (C5H5NaO3)n n＞1的多聚物成立。

4紫外分析：本品水溶液在波长270-290nm和430-450nm处有较大吸收峰，峰值大小与聚合度变动有关。

5红外测试：本品含有：醇基3100-3700、醛基1720、酮基1630、烯键1420、醚键1081、亚甲基和次甲基300-310………(2)

6核磁氢谱：本品证明有烯氢4·771、醛氢8·449、次甲基氢和亚甲基氢等。

7核磁碳谱：本品证明有羰基碳184·14和与羰基相连的不饱和烯碳89·5、有醚鍵53- 60、以及亚甲基碳和次甲基碳等。

8其他试验：本品能使高锰酸钾脱色证明有不饱和烯键、与亚硫酸氢钠起加成反应、与碱性银氨液起银鏡反应证明醛基存在。

以上试验可以得出本品由羟基钠、酮基、烯键、和醛基和醚键等组成，单体分子结构可以为NaO-C-C＝OC＝C-C＝O，分子间首尾羟醛加成而成多聚体由醚鍵相連结，结构式为〔NaO-C-C＝OC＝C-C-ONa-O-C-C＝OC＝C-C＝O〕n。

主要附图：图1为质谱图

图2红外谱图。

二本品的生产方法：

(一)原材料

1果糖-1，6-二磷酸或其盐。英文名Fuctose-1、6-diphosphate简称FDP。FDP的特异性测试符合国际和国内规定的FDP酶法测定。FDP包括：果糖-1、6-二磷酸，果糖-1、6 二磷酸-钠盐，果糖-1、6-二磷酸二鈉盐，果糖-1、6-二磷酸三钠盐，及其四钠盐

2氢氧化钠化学纯

3乙醇化学纯

4盐酸化学纯

(二)主要器材

1不锈钢桶25升广口 2不锈钢棒搅拌噐 3电热炉可变2000W

4 732型強酸性交换树脂

5PH酸度计

6烘干箱

7水浴蒸发锅

(三)反应原理

将FDP根据其酸性程度用氢氧化钠中和变成FDP四钠盐(PH9-10)在空气中加热搅拌，使之氧化分解变成一种新的产物0911。

反应式如下

多聚体的分子量大小，与时间、PH等条件有关，通常为可逆性的寡聚体。

(四)制造方法(小批量举例)