[发明专利]一种替加氟的制备方法有效
| 申请号： | 201610801535.8 | 申请日： | 2016-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN106397416B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 刘东华;于玉根;吴子强;袁庆;熊春德;苏云淡 | 申请（专利权）人： | 深圳万乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/04 | 分类号： | C07D405/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518118 广东省深圳市坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替加氟 制备 二甲基氯硅烷 二氢呋喃 反应条件 高温高压 对设备 尿嘧啶 提纯 活化 收率 | ||
【权利要求书】：
1.一种替加氟的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1)：将5-氟尿嘧啶和2，3-二氢呋喃及反应溶剂和碱试剂加入反应容器；
步骤2)：加入活化剂二甲基氯硅烷，二甲基氯硅烷的用量为5-氟尿嘧啶摩尔量的1-3倍，控温10～20℃反应至完全；
步骤3)：将反应液与冰水混合，用碱调pH 9并搅拌后用石油醚萃取1～4次除杂，水相用酸调pH4.4～4.5后用二氯甲烷萃取，干燥，浓缩至干；
步骤4)：将浓缩物重结晶。
2.根据权利要求1所述的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤1)5-氟尿嘧啶和2，3-二氢呋喃的摩尔比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤1)反应溶剂为乙腈，碱试剂为三乙胺或吡啶。
4.根据权利要求1所述的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤2)所述二甲基氯硅烷的用量为5-氟尿嘧啶摩尔量的1.5-2倍。
5.根据权利要求1所述的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤3)所述石油醚萃取次数为2～3次。
6.根据权利要求1的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤4)所述重结晶溶剂选自甲醇、异丙醇或丙酮。
7.根据权利要求1的替加氟的制备方法，其特征在于，步骤4)所述重结晶温度为-20～0℃。
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