[发明专利]一种测量钢在硫化氢腐蚀环境中氢致开裂性能的方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学检测领域，具体涉及一种快速测量钢在硫化氢腐蚀环境中氢致开裂性能的电化学方法。

背景技术

钢的氢致断裂性能与氢在钢中的渗透行为有关。氢原子在金属材料中扩散，聚集在氢陷阱中。一般金属及合金中都存在像位错、晶界、夹杂物界面、碳化物界面等晶体缺陷，它们可以捕获氢，通常称为氢陷阱。氢陷阱包括可逆陷阱(如晶界和位错)和不可逆陷阱(如第二相颗粒表面等)，但只有不可逆陷阱中的氢与陷阱结合能很大，该处的氢不易跑出。这样，不可逆氢陷阱中的氢容易大量聚集，就会产生氢鼓泡乃至微裂纹。在外应力作用下，微裂纹能引起应力集中，而裂纹中的氢压又能协助外应力的作用，当氢压达到某一临界值时，材料即脆化开裂。因此，测量不可逆陷阱贮氢容量具有重要的意义，它可以评价钢的氢致开裂性能。

硫化氢环境氢致开裂腐蚀破坏是由腐蚀反应中阴极析出的氢原子侵入钢中而导致的，其本质是一种特定氢环境下的氢致断裂。褚武扬等认为，可以在特定电流下的动态充氢来模拟湿硫化氢环境这种特定氢环境。因此，运用电化学方法可以很好的模拟湿硫化氢腐蚀环境。

唐永帆等人研究运用电化学氢渗透方法测定室温附近的氢扩散系数、可扩散氢浓度等参数，进而研究金属材料的氢脆现象。氢扩散系数表示氢在金属材料中扩散程度的物理量。可扩散氢浓度是在金属的单位有效面积的晶格中可自由扩散的那一部分氢量。这两个参数都不能有效的表征氢在金属材料中的聚集能力，不能直接准确的表征钢的氢致开裂性能。另外，目前普遍采用国标GB/T8650-2006或NACE standard TM0284-2003氢致开裂标准试验方法来评定钢的氢致开裂性能。但是该方法耗时长、试验结果人为因素影响大。并且硫化氢气体是一种有毒气体，对试验的保障措施和人员的操作要求非常高。

综上所述，运用电化学氢渗透方法测量不可逆陷阱贮氢容量来评价钢在硫化氢环境中氢致开裂性能，其中不可逆陷阱贮氢容量利用两次暂态充氢渗透曲线面积差来表征，是一种简单、快速、准确和安全的测量方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用两次暂态充氢渗透曲线面积差来表征不可逆陷阱贮氢容量，从而可简单、快速、准确、安全的测量出钢在硫化氢腐蚀环境中氢致开裂性能的方法。

为此，本发明所采取的技术解决方案是：

一种测量钢在硫化氢腐蚀环境中氢致开裂性能的方法，利用电化学氢渗透方法对钢中氢扩散行为进行测试，其具体方法和步骤为：

(1)测量钢样厚度L，将钢样用砂纸打磨至光亮后，分别用蒸馏水、无水乙醇和丙酮清洗。

(2)采用镀镍液对钢样阳极侧面镀镍，镀镍电流5～10mA/cm²，时间为14～17min，阴极侧面不镀镍。

(3)镀镍完成后，用蒸馏水冲洗钢样，吹干后将钢样放入干燥器，备用。

(4)将钢样安装到双电解池中，钢样镀镍面朝向阳极电解池一侧。

(5)将恒电位仪的工作电极端与钢样相连接，参比电极端与阳极电解池侧的饱和甘汞电极相连接，辅助电极与阳极电解池侧的铂电极相连接，其中，工作电极与阳极电解池和阴极电解池中铂电极的工作距离均为140mm。

(6)将恒电流源的负极连接到钢样，正极连接到阴极电解池侧的铂电极。

(7)室温下，在阳极电解池中加入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，之后施加0.15V恒电位极化电位(vs.SCE)，此时在钢样表面发生如下反应：

OH^-+[H]-e→H₂O

随着钢样中的[H]逐渐扩散到表面并被氧化，阳极氧化残余电流逐渐趋于稳定；

(8)在极化电流小于1μA/cm²时，将加有充氢添加剂的H₂SO₄溶液和不同浓度NaCl溶液的混合溶液注入阴极电解池中，其中NaCl浓度为0.06～5.00mol/L，H₂SO₄溶液浓度为0.5mol/L，然后以0.2～20mA/cm²的电流密度开通恒电流源，并记录此时的时间为t₀；此时充氢电解池内的钢样表面发生如下反应：

H⁺+e→[H]

[H]+[H]→H₂↑

[H]+M→M-H