[发明专利]一种制备EVA弹性体微乳液的方法有效

专利信息
申请号: 201610806541.2 申请日: 2016-09-07
公开(公告)号: CN107793511B 公开(公告)日: 2020-07-24
发明(设计)人: 陈博;刘小萌;于鲁强;刘金伟 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08F210/02 分类号: C08F210/02;C08F218/08;C08F2/26;C08F2/30
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 桑胜梅
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 eva 弹性体 乳液 方法
【说明书】:

本申请公开了一种制备EVA弹性体微乳液的方法,包括:将第一表面活性剂加入到水相中得到胶束,加入乙酸乙烯酯,然后再加入第二表面活性剂,之后加入胶体保护剂和水溶性自由基引发剂,并通入乙烯,乙酸乙烯酯与乙烯在水溶性自由基引发剂的引发下进行共聚反应,得到EVA弹性体微乳液,其中,第一表面活性剂的临界胶束浓度小于第二表面活性剂的临界胶束浓度,且第二表面活性剂与第一表面活性剂的摩尔比小于1/1。根据本发明提供的方法,能够控制乳液粒径,且乳液稳定性好。

技术领域

本发明涉及高分子领域,具体涉及一种采用复合乳化剂制备EVA弹性体微乳液的方法

背景技术

乳液聚合法生产的EVA弹性体乳液,乙酸乙烯酯(VAc)含量适中,产品具有优良的柔韧性、透明性、低温挠曲性、耐候性、耐化学药品腐蚀性及与填料和色母料的相容性;EVA乳液产品强度高、无毒环保、粘结性能优异,可用于纺织、轻工、涂料、塑料增韧、建筑用配制料、聚合物掺混涂层,橡胶改性等领域,应用广泛,其国内外需求量不断增加,近年来发展迅速。

专利CN1302027C在40-60℃引发聚合制备高固体EVA胶乳,反应乙烯计重不计压力,引发剂用量0.01-3.0wt%,反应时间10.0h。聚合物中VAc含量7.5-99.0wt%。由于形成了乳液和悬浮液聚合物,所以得到的分散体具有双峰粒度分布,例如最大值在0.2-0.5μm和在3.0-6.0μm的峰。专利CN101200518A采用双氧水-硫酸亚铁体系,70-75、75-80℃两阶段阶梯控温引发聚合,乙烯反应压力9.0-10.0MPa,粒子直径1.85μm。以上发明制备所得EVA胶乳,粒子分布不均、粒径过大,乳胶粒子极易团聚,稳定性差,应用大大受限。

专利CN102695725A采用多釜串联工艺,50-90℃,1.0-9.0MPa制备EVA胶乳,乳胶粒子直径1μm。以上发明制备所得EVA乳液,乳胶粒子偏大,粒子易团聚,产品稳定性一般,应用范围较窄,工艺复杂。

微乳液聚合制备纳米胶乳,乳液平均粒径小、渗透能力强、润湿性优良且稳定性高,应用前景广阔。对于制备EVA弹性体纳米粒子微乳液,由于其配方复杂、工艺控制难度高,目前鲜有报道。

发明内容

针对现有技术中的不足,本发明采用复合乳化剂工艺制备EVA弹性体微乳液。现有传统EVA乳液聚合工艺,乳胶粒子过大、易黏连、粒子形态及乳液稳定性差,产品不易储存,应用范围受限。选用复合乳化剂工艺,不同种类乳化剂复配,可以显著降低乳胶粒子粒径,维持粒子形态,大幅提高乳液稳定性。此发明制备所得EVA弹性体微乳液产品稳定性好、VAc含量适中、性能优异,可满足不同需求。

根据本发明的一方面,提供了一种制备EVA弹性体微乳液的方法,包括:将第一表面活性剂加入到水相中得到胶束,加入乙酸乙烯酯,然后再加入第二表面活性剂,之后加入胶体保护剂和水溶性自由基引发剂,并通入乙烯,乙酸乙烯酯与乙烯在水溶性自由基引发剂的引发下进行共聚反应,得到EVA弹性体微乳液,其中,第一表面活性剂的临界胶束浓度小于第二表面活性剂的临界胶束浓度,且第二表面活性剂与第一表面活性剂的摩尔比小于1/1。

根据本发明提供的方法,临界胶束浓度(CMC)越低,体系生成增溶胶束所需乳化剂浓度越低,胶束越易生成,故第一表面活性剂在预乳化阶段加入(加入VAc单体之前加入),体系生成胶束数量多,产物粒子粒径减小;第二表面活性剂在加入VAc单体之后加入,属于在聚合开始阶段加入,高CMC乳化剂与低CMC乳化剂复配,以提高乳胶粒子界面强度。

根据本发明所提供方法的一种优选实施方式,所述第二表面活性剂的与第一表面活性剂的摩尔比不大于1/3,如1/3-1/7。在上述范围内,能更好滴控制乳液粒径,提高乳液稳定性。

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