[发明专利]一种甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂的制备方法有效
申请号: | 201610806942.8 | 申请日: | 2016-09-07 |
公开(公告)号: | CN106281501B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 顾雪凡;张洁;汤颖;马超;张黎;吴亚 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | C10L1/18 | 分类号: | C10L1/18;C23C22/02 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710065 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 汽油 橡胶 抑制剂 制备 方法 | ||
1.一种甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,常温下在反应容器中将羟基苯甲醛溶于5-20倍质量溶剂中,所述羟基苯甲醛包括工业级及其以上纯度的邻羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛及其组合物,所述溶剂为工业级及其以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇及其混合液;
第二步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为0.9-1.1:1的脂肪胺和与羟基苯甲醛物质的量的比为2-10:1的碱,加热至50-140℃,反应2-8小时,所述脂肪胺为工业级及其以上纯度的正丁胺、正己胺、十二胺、十六胺、十八胺及其组合物,所述碱为工业级及其以上纯度的碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾及其组合物;
第三步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为0.9-1:1的卤代烃,继续在50-140℃反应2-8小时,冷却至室温,所述卤代烃为工业级及其以上纯度氯乙烷、氯丙烷、氯代正丁烷、氯代正庚烷、氯代十二烷、氯代十四烷、氯代十六烷、氯代十八烷、溴乙烷、溴丙烷、溴代正丁烷、溴代正庚烷、溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷及其组合物;
第四步,将反应容器中混合物过滤,向滤液中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:1-6的烷基酚,搅拌均匀,即得到甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂,所述烷基酚为工业级及其以上纯度的壬基酚、腰果酚及其组合物。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,常温下在反应容器中将羟基苯甲醛溶于5倍质量溶剂中,所述羟基苯甲醛为工业级的邻羟基苯甲醛,所述溶剂为工业级的甲醇;
第二步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为0.9:1的脂肪胺和与羟基苯甲醛物质的量的比为2:1的碱,加热至50℃,反应8小时,所述脂肪胺为工业级的正丁胺,所述碱为工业级的碳酸钠;
第三步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为0.9:1的卤代烃,继续在50℃反应6小时,冷却至室温,所述卤代烃为工业级的氯代十八烷;
第四步,将反应容器中混合物过滤,向滤液中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:1的烷基酚,搅拌均匀,即得到甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂,所述烷基酚为工业级的壬基酚。
3.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,常温下在反应容器中将羟基苯甲醛溶于8倍质量溶剂中,所述羟基苯甲醛为化学纯的间羟基苯甲醛,所述溶剂为化学纯的乙醇;
第二步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:1的脂肪胺和与羟基苯甲醛物质的量的比为5:1的碱,加热至80℃,反应4小时,所述脂肪胺为化学纯的正己胺,所述碱为化学纯的碳酸氢钠;
第三步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:1的卤代烃,继续在80℃反应6小时,冷却至室温,所述卤代烃为化学纯的氯代十二烷;
第四步,将反应容器中混合物过滤,向滤液中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:2的烷基酚,搅拌均匀,即得到甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂,所述烷基酚为工业级及其以上纯度的腰果酚。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,常温下在反应容器中将羟基苯甲醛溶于12倍质量溶剂中,所述羟基苯甲醛为分析纯的对羟基苯甲醛,所述溶剂为分析纯的正丙醇;
第二步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1.1:1的脂肪胺和与羟基苯甲醛物质的量的比为6:1的碱,加热至97℃,反应4小时,所述脂肪胺为分析纯的十二胺,所述碱为分析纯的碳酸钾;
第三步,搅拌下向反应容器中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:1的卤代烃,继续在97℃反应4小时,冷却至室温,所述卤代烃为分析纯的氯代正丁烷;
第四步,将反应容器中混合物过滤,向滤液中加入与羟基苯甲醛物质的量的比为1:5的烷基酚,搅拌均匀,即得到甲醇汽油用橡胶溶胀抑制剂,所述烷基酚为工业级及其以上纯度的壬基酚。
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