[发明专利]一种介孔ZSM-5沸石的制备方法有效
申请号: | 201610807391.7 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107804857B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 郑步梅;王振宇;方向晨;郭蓉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 制备 方法 | ||
1.一种介孔ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基氯化铵混合均匀后,加入质量百分比浓度为10%~30%的过硫酸钠水溶液,搅拌均匀后升温至60~90℃进行聚合反应2~8小时,冷却后得到共聚物;(2)以硫酸铝、浓硫酸和去离子水配制均匀溶液;(3)将水玻璃、去离子水和步骤(1)得到的共聚物混合,继续搅拌0.5~3小时,然后在快速搅拌下缓慢加入步骤(2)配制的溶液,继续搅拌1~6小时制得均匀凝胶;(4)将上述凝胶转入高压反应釜中晶化,晶化产物经抽滤并洗涤至中性,然后干燥、焙烧后,得到介孔ZSM-5沸石;所述步骤(1)中,烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为1:1~10,过硫酸钠质量用量为烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基氯化铵总质量的0.4%~1.5%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,配制的溶液以下列物质计的摩尔比为:Al2O3:H2SO4:H2O=1:5~30:350~1100。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所制的凝胶以下列物质计的摩尔比为:Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=10~40:40~150:1:1000~4000,其中所述的H2O包含步骤(1)中共聚物中含有的水分。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述的共聚物与硅源中SiO2的质量配比为0.05~0.5:1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述的晶化条件为:晶化温度170~190℃,晶化时间24~120小时。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的干燥条件为:干燥温度80~120℃,干燥时间为6~20小时;所述的焙烧条件为:焙烧温度450~600℃,焙烧时间为4~8小时。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入结构导向剂正丁胺,其中正丁胺与SiO2的摩尔比为0.05~0.15:1。
8.按照权利要求1~7任一权利要求所述的方法制备的介孔ZSM-5沸石,其特征在于:比表面积为320~420m2/g,介孔孔容为0.20~0.55cm3/g。
9.按照权利要求1~7任一权利要求所述的方法制备的介孔ZSM-5沸石在苯和乙烯烷基化反应中的应用。
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