[发明专利]一种Nd3+均匀掺杂石英玻璃的制备方法

说明书

本发明提供了一种高浓度Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，该方法包括：(1)采用溶胶凝胶法从溶液出发制备Nd³⁺及共掺剂Al₂O₃、TiO₂等掺杂的二氧化硅粉末；(2)在600℃以前对粉末进行脱碳、脱羟基和球磨处理；(3)将球磨后的粉体经过冷等静压100Mpa压制成素坯，然后进行通Cl₂高温纯化处理。(4)将纯化处理后的粉末素坯在稀土离子高温分相温度以下烧结成透明石英玻璃块体，根据测试或者应用需求，加工成圆片或者芯棒。该石英玻璃Nd³⁺掺杂浓度可高达0.8mol％，掺杂均匀性好，增益性能优于其他同类玻璃，是一种良好的高重频耐热冲击玻璃，有望应用于激光冲击强化技术。

技术领域

本发明涉及Nd³⁺掺杂石英玻璃的制备，特别是一种高Nd³⁺掺杂浓度、高掺杂均匀性石英玻璃的制备方法。利用该方法制备的钕玻璃具有高重频耐热冲击性能，主要用于目前大力发展的激光冲击强化技术领域。

背景技术

随着激光材料与激光技术的迅猛发展，高端激光装备及技术相继出现，被广泛用于军事、重工业、医疗等领域。激光冲击强化技术是利用强激光束产生的等离子冲击波作用于金属表面，提高金属材料的抗疲劳、耐磨损和抗腐蚀能力的一种高新技术。它具有非接触、无热影响区、可控性强以及强化效果显著等突出优点。目前该技术已逐渐应用于航空、航天飞机发动机叶片的强化处理，航空部件的制造和修理，大型汽轮机、水轮机叶片以及石油管道、汽车关键零部件处理、医疗卫生、海洋运输和核工业等领域，展现出极大的经济应用价值，引起了世界各国的研究热潮。激光冲击强化技术的核心关键材料是激光增益材料。该技术对激光增益材料的基本需求是：高重频耐热冲击特性及高增益特性。但现在规模生产的N31激光钕玻璃尽管具有高增益和高储能特性，但其相对较低的热机械性能，已无法满足重频钕玻璃激光器运行的要求。

为此需要探索研发一种新型的激光钕玻璃，无论采用氙灯泵浦还是LD泵浦，都具有较高的重频耐热冲击特性，同时具有较高的发射截面及高储能特性，而且能够实现较高浓度的掺杂，并且在高能量激光放大过程中具有较低的自聚焦效应，即要求该材料具有较低的折射率。针对这些特定的需求，国内外提出了多种可能应用的激光材料。比如Yb-FAP、Nd/Yb-YAG、Nd/Yb-CaF₂、Nd/Yd-Glass等。根据上述材料的基本性能，每种候选的基质材料都有其优点也有其缺点，比较统一的认识是晶体或透明陶瓷材料一般具有较高的热导率以及较高的发射截面优点，但其吸收峰过窄不利LD泵浦匹配，同时具有储能差、非线性自聚焦性能差等缺点；而激光玻璃一般具有高掺杂浓度、高寿命储能、宽带吸收峰利于LD泵源匹配以及大尺寸等优点，但是导热性能过差。尽管Nd/Yb掺杂CaF₂晶体也已具备许多激光玻璃的优点，但其存在的致命缺点是热膨胀太大，比现有的N31激光玻璃膨胀系数大50％，因此其受热引起的形变较大。而且氟化物的材料损伤阈值相对较低，容易导致材料热畸变及产生碎裂，对整个系统的运行稳定性带来较大影响。根据以上分析，尽管激光玻璃材料的导热性差，但如果使其具备极低的热膨胀系数，则由热引起的激光玻璃冲击破坏将被大幅降低，从而提高激光玻璃的高重频耐热冲击性能。石英玻璃较好地满足了这一要求。因此，开展Nd³⁺掺杂石英玻璃的制备与研究是十分必要的。