[发明专利]一种合成2,4,5‑三甲氧基苯胺的方法在审
申请号: | 201610808898.4 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107805204A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 皮金红;张伟;郭东坡;赵涛涛;邓军;张琦 | 申请(专利权)人: | 武汉武药制药有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/84 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司11540 | 代理人: | 潘欣欣,王澍 |
地址: | 435229 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 三甲氧基 苯胺 方法 | ||
1.一种合成2,4,5-三甲氧基苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括将反应混合物与氢气接触,以形成2,4,5-三甲氧基苯胺;其中,所述反应混合物包括溶剂、1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯和催化剂,或者在形成2,4,5-三甲氧基苯胺后,所述反应混合物还包括2,4,5-三甲氧基苯胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钯碳;优选所述钯碳中的干基钯的含量为5%至10%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自苯、甲苯和1,4-二氧六环中的至少一种,特别优选1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,搅拌所述反应混合物的速率为1200r/min至2800r/min,优选所述速率为1400r/min至2000r/min,或者优选所述速率为2200r/min至2800r/min。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法,其特征在于,反应温度为60℃至101℃,优选所述反应温度为75℃至95℃。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的方法,其特征在于,反应时间为0.5h至2.5h,优选所述反应时间为0.5h至1h。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的方法,其特征在于,其中的加氢压力为1.0MPa至4.0MPa,优选所述加氢压力为2.0MPa至4.0MPa。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法,其特征在于,2,4-三甲氧基-5-硝基苯与所述催化剂的摩尔比为1:0.001至1:0.01,优选2,4-三甲氧基-5-硝基苯与所述催化剂的摩尔比为1:0.002至1:0.004,或者优选2,4-三甲氧基-5-硝基苯与所述催化剂的摩尔比为1:0.005至1:0.01。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的方法,其特征在于,1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯与所述溶剂的摩尔比为1:15至1:22,优选1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯与所述溶剂的摩尔比为1:18至1:20。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应混合物的pH为7.5至14,优选7.5至9.5;优选通过向所述反应混合物中加入弱碱性物质调节所述pH,更优选所述弱碱性物质选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
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