[发明专利]一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法在审
申请号: | 201610814376.5 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107805181A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 陶传洲;孙磊;王斌;刘洲;翟亚东 | 申请(专利权)人: | 江苏省海洋资源开发研究院(连云港) |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C13/28;C07C15/12;C07B37/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 氯化物 苯基 溴化镁 交叉 方法 | ||
1.一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法,包含以下步骤:
向Schlenk反应管中加入铜盐,使用Schlenk双排管抽真空,通入氩气,反复三次,通氩气状态下,加入所述的烷基氯化物,溶剂,苯基溴化镁,密封反应体系,控制反应体系温度70~90℃,搅拌反应12~18小时后,加入稀盐酸(1mol/L)和石油醚(沸程30~60℃),萃取分液,分离出的有机相用无水硫酸镁干燥,除去硫酸镁,所得有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得所述烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联产物;
其中所述烷基氯化物化学结构由通式1或通式2所示:
其中通式1或通式2中的R1,R2,R3,R4,R5选自C1~C20烷基的一种。
2.根据权利要求1所述的一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法,其特征在于苯基溴化镁是在2-甲基四氢呋喃作为有机溶剂中制得,其中苯基溴化镁在2-甲基四氢呋喃中的摩尔浓度是1.0~2.9mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法,其特征在于铜盐是CuI,CuBr,CuCl,CuBr2或CuCl2。
4.根据权利要求1所述的一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法,其特征在于溶剂是甲苯,苯,正己烷,2-甲基四氢呋喃,二异丙基醚。
5.根据权利要求1所述的一种烷基氯化物与苯基溴化镁的交叉偶联方法,其特征在于烷基氯化物1或2、苯基溴化镁与铜盐的用量摩尔比例为1.0∶2.0~2.4∶0.1~0.2。
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