[发明专利]一种纳米多氮镝配合物的制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米多氮镝配合物的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

将45.6mg Dy(NO₃)₃·6H₂O和9.7mg的配体H₃L与0.3-0.9mL的N-甲基吡咯烷酮NMP共混，室温超声制得澄清溶液，在10-30s内滴加0.12-0.16mL、3mol/L的LiOH水溶液并振摇共混，制得多氮镝配合物DyL凝胶，该凝胶倒置仍无流动性；将DyL凝胶洗涤后，得到的固体粉末于40-50℃干燥过夜，制得纳米多氮镝配合物；产率为70-76％；

所述H₃L，构造式如下：

所述H₃L，制备步骤如下：

向13-15mmol的4-氨基苯甲酸中，在搅拌条件下，依次加入20mL、含15-17mmol氢氧化钠的水溶液和5mL、含3mmol三聚氰氯的二氧六环溶液，加热回流10-12h，用盐酸调pH为2-3，减压抽滤，将滤出的固体用水洗涤三次，制得H₃L，产率为85-88％；

所述L，构造式如下：

所述将DyL凝胶洗涤，步骤如下：

将DyL凝胶和4-10mL乙醇共混成均匀的混合液后离心分离，得到的固体粉末再分别用4-10mL乙醇洗涤2次；

所述纳米多氮镝配合物，属3D多孔金属有机框架物，其化学式为{[Dy₃L(H₂O)₆](NO₃)₆(NMP)₁₇(H₂O)₅}；

所述纳米多氮镝配合物，由粒径为30-50nm的纳米晶组成。

2.如权利要求1所述的制备方法制备的纳米多氮镝配合物用于手性检测R(+)-α-甲基苄胺或S(-)-α-甲基苄胺对映体的含量的用途。

3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，所述手性检测R(+)-α-甲基苄胺或S(-)-α-甲基苄胺对映体的含量，步骤如下：

(1)在基底电极为玻碳电极的表面修饰多氮镝配合物，制备多氮镝配合物手性传感器工作电极；

所述表面修饰多氮镝配合物，是在氧化铝粉末已抛光的玻碳电极表面滴涂6uL的纳米多氮镝配合物溶液，室温晾干即可；

所述纳米多氮镝配合物溶液，是将3mg的纳米多氮镝配合物与0.25mL异丙醇和0.75mL水的共混超声15min制得；

(2)制备多氮镝配合物电化学手性传感器，检测R(+)-α-甲基苄胺或S(-)-α-甲基苄胺对映体的含量；

所述制备电化学手性传感器，是将参比电极、对电极和上述步骤(1)制备的工作电极连接在电化学工作站上，形成基于多氮镝配合物的电化学手性传感器，所述参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂丝电极；

所述检测R(+)-α-甲基苄胺或S(-)-α-甲基苄胺对映体的含量，是以pH 5.5含0.1mol·L^-1的KCl作为支持电解质的PBS缓冲溶液作为底液，采用差分脉冲伏安法，分别测定不同浓度的R(+)-α-甲基苄胺和S(-)-α-甲基苄胺的电流值，绘制基于纳米多氮镝配合物传感器的R(+)-α-甲基苄胺和S(-)-α-甲基苄胺对映体工作曲线。