[发明专利]一种钙霞石-红磷协同阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610817027.9 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106317459B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 杜庆洋;于华芹;李伟志;徐会君 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C08K9/12 | 分类号： | C08K9/12;C08K3/02;C08L23/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255086 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红磷 霞石 协同阻燃剂 制备 发明制备工艺 石英管反应器 红磷阻燃剂 单独使用 隔绝空气 加热保温 离子交换 溶液混合 阻燃性能 氢气 磷化氢 质量比 阻燃剂 孔道 洗涤 过滤 | ||
【权利要求书】：
1.一种钙霞石-红磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以亚微米钙霞石、磷化氢为主要原料，将钙霞石与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合，在60℃下离子交换一定时间后，过滤、洗涤、干燥，得到孔道内负载Ni2+的钙霞石，然后放在石英管反应器中，在一定温度下通入氢气，得到孔道内负载Ni的钙霞石，之后在一定温度下通入磷化氢，使磷化氢在钙霞石孔道内分解为黄磷，将其在隔绝空气的反应容器内加热至一定温度，将黄磷转换为红磷，得到孔道内负载红磷的钙霞石-红磷协同阻燃剂；钙霞石的粒径为0.5-1μm；钙霞石与NiCl2溶液离子交换的时间为30-180min；钙霞石孔道内负载的Ni2+在氢气中还原的温度为400-450℃，时间为30-120min；磷化氢在钙霞石孔道内分解温度为410-440℃，时间为2-10h；黄磷转换为红磷的加热温度为260-290℃，时间为10-60min；制备的阻燃剂红磷含量为4-33wt%。
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