[发明专利]超细A型分子筛-红磷协同阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201610817028.3 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106397835B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 杜庆洋;王清涛;刘正道;徐会君 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K3/02;C08K7/26;C08L23/06 |
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地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红磷 协同阻燃剂 制备 超细 发明制备工艺 石英管反应器 红磷阻燃剂 单独使用 隔绝空气 加热保温 离子交换 溶液混合 阻燃性能 氢气 磷化氢 质量比 阻燃剂 孔道 洗涤 过滤 | ||
1.一种超细A型分子筛-红磷协同阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以亚微米A型分子筛、磷化氢为主要原料,将A型分子筛与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合,在60℃下离子交换一定时间后,过滤、洗涤、干燥,得到孔道内负载Ni2+的A型分子筛,然后放在石英管反应器中,在一定温度下通入氢气,得到孔道内负载Ni的A型分子筛,之后在一定温度下通入磷化氢,使磷化氢在A型分子筛孔道内分解为黄磷,将其在隔绝空气的反应容器内加热至一定温度,将黄磷转换为红磷,得到孔道内负载红磷的A型分子筛-红磷协同阻燃剂;A型分子筛为3A、4A或5A型,其粒径为100-400nm;A型分子筛与NiCl2溶液离子交换的时间为10-120min;A型分子筛孔道内负载的Ni2+在氢气中还原的温度为400-450℃,时间为10-90min;磷化氢在A型分子筛孔道内分解温度为410-440℃,时间为2-10h;黄磷转换为红磷的加热温度为260-290℃,时间为10-60min;制备的阻燃剂红磷含量为5-35wt%。
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