[发明专利]一种制备球形Fe3O4纳米磁粉颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备不同直径大小球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法，属于磁粉检测用材料的制备领域。

背景技术

磁粉检测是利用铁磁性工件被磁化后，由于不连续性的存在，使得工件表面和近表面的磁感应线发生局部畸变而产生漏磁场，吸附施加在工件表面的磁粉，因此磁粉作为漏磁场的传感器，检测不连续的位置、大小和方向显得尤为重要。通常磁粉应由不同形状组成，球形磁粉能够提供良好的流动性，可以跳跃着向着漏磁场处聚集。通常，不同直径大小的球形Fe₃O₄磁粉颗粒制备方法主要是利用溶剂热反应通过控制原始反应物的浓度、控制反应的时间来实现，这些方法需要消耗较多物料，增加了能耗，成本较高，不利于不同直径大小的球形Fe₃O₄磁粉颗粒的大规模生产。

中国专利CN1645530A公开了一种合成系列单分散铁酸盐纳米磁珠的方法，其包括如下步骤：将可溶性三价铁离子盐加入到乙二醇溶液中，配成0.05-0.4mol/l的澄清溶液中，然后将该溶液放入密闭加热器中，在200-300℃条件下进行溶剂热反应，加热时间为8-72小时，将所得产物用去离子水洗涤，在40-80℃烘干，制得单分散 Fe₃O₄纳米磁珠。这种制备不同直径大小Fe₃O₄纳米球的主要方法是通过控制调节加热炉反应时间，获得不同大小Fe₃O₄纳米磁珠，这种方法需要的能耗较高，反应时间较长，不经济环保。中国专利CN101381109A公开了球形Fe₃O₄纳米粉体的制备方法，该方法的主要特征在于：配置亚铁盐的水溶液，加热，搅拌，调节PH值4.0-8.0，然后加入装有气体分布器的反应器中，搅拌，通入空气5-15min后加入NH₄NO₂或 NaNO₂，调节反应的PH值为8-14后，反应1.0-5.0h，固液分离后，用去离子水洗涤，干燥制得球形Fe₃O₄纳米粉体。但这种方法需要添加催化剂NH₄NO₂或NaNO₂，所制备的球形Fe₃O₄纳米粉体直径为100nm左右，不利于制备不同直径大小的球形 Fe₃O₄纳米粉体。

发明内容

本发明提供了一种制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒制备方法，本发明原料易得，反应时间短，减少了反应过程中的能耗，本发明提出了一种有别于现有技术中主要通过控制原始反应物的浓度、延长反应时间来调控球形Fe₃O₄磁粉颗粒的直径大小的新的制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法。

本发明的一种制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法，包括下述步骤：

(1)称取1.8～3.6gFeCl₃·6H₂O以及6～12gNaAc·3H₂O于溶剂中；

(2)室温搅拌步骤(1)所得溶液；

(3)将步骤(2)所得溶液于不锈钢反应釜中，加热于195-205℃保温10-15h；

(4)将反应溶液冷却，固液分离后，用去离子水洗涤2～5次，干燥制得球形Fe₃O₄磁粉颗粒；所述冷却为空冷或水冷或冰水冷却。

优选的，上述所述一种制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法中，所述溶剂为乙二醇。

优选的，上述所述一种制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法中，所述步骤(2) 中的室温搅拌速度为2000～2500转/分钟，搅拌25-35min。

优选的，上述所述一种制备球形Fe₃O₄纳米磁粉颗粒的方法中，所述步骤(3) 中加热于200℃保温12h。