[发明专利]一种同时具有气敏和光敏的化学传感器在审

专利信息
申请号: 201610819121.8 申请日: 2016-09-09
公开(公告)号: CN107807157A 公开(公告)日: 2018-03-16
发明(设计)人: 金慧娇;田汉民;花中秋;曾艳;李彦;戎小莹;张天 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300401 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 有气 光敏 化学 传感器
【权利要求书】:

1.一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器,其特征在于化学传感器的敏感层、平面型镀Au陶瓷衬底、引线以及气敏传感器底座构成。

2.上述一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器,所述的化学传感器的敏感层为CH3NH3PbI3钙钛矿前驱液和WO3纳米粉末掺杂得到的薄膜层。

3.上述一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器,所述的面型镀Au陶瓷衬底的特征为平面陶瓷片上具有一层特殊材料的加热层以及镀Au的电极。

4.上述一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器,所述的引线为Pt线。

5.上述一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器,所述的所述的化学传感器的敏感层的膜厚为10~300um。

6.一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器的制备方法,其步骤如下:

第一步,制备CH3NH3PbI3钙钛矿前驱液,可从以下两种方法中二选一。

A.方法一

A-1.CH3NH3I的制备

制备CH3NH3I的原料为甲胺溶液(33wt%,溶剂为乙醇)和碘化氢溶液(57wt%,溶剂为水)。按体积比为甲胺溶液∶碘化氢溶液=2~3∶1(甲胺溶液稍微过量),将两种溶液混合放入到250mL烧杯中,利用恒温磁力搅拌器在0℃不停搅拌1.5~2h。搅拌完毕后,利用旋转蒸发仪在50℃下通过旋转蒸发去除溶剂。之后将获得的白色固体用乙醚清洗三次,具体步骤为:先将前一步得到的产品重新溶解在乙醇中,再不断地添加乙醚析出沉淀物,此过程重复两次。最后将得到的白色固体放入到真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h,获得CH3NH3I。

A-2.CH3NH3PbI3钙钛矿前驱溶液的制备

将PbCl2(纯度99.999%)∶CH3NH3I以摩尔比为1∶3混合溶解在N,N-二甲基甲酰(DMF,浓度为99.9%)中,使得PbCl2,CH3NH3I浓度分别为0.5~1M,1~2.5M。在室温下,放到磁力搅拌器中搅拌12h,待用。

B.方法二

B-1.CH3NH3I的制备

制备CH3NH3I的原料为甲胺(CH3NH2)溶液(40wt%,溶剂为乙醇)和HI(57wt%,溶剂为水)。按摩尔比为CH3NH2∶HI=1∶1,将两种溶液混合放入到250ml烧杯中,利用恒温磁力搅拌器在0℃不停搅拌1.5~2h。搅拌完毕后,利用旋转蒸发仪在500℃下通过旋转蒸发去除溶剂。之后将获得的白色固体用乙醚清洗三次,具体步骤为:先将前一步得到的产品重新溶解在乙醇中,再不断地添加乙醚析出沉淀物,此过程重复两次。最后将得到的白色固体放入到真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h,获得CH3NH3I。

B-2.CH3NH3PbI3钙钛矿前驱液的制备

将PbCl2(纯度99.999%)∶CH3NH3I以摩尔比为1∶3混合溶解在N,N-二甲基甲酰(DMF,浓度为99.9%)中,使得PbCl2,CH3NH3I浓度分别为0.5~1M,1~2.5M。在室温下,放到磁力搅拌器中搅拌12h,待用。

第二步,制备WO3纳米粉末

取Na2WO4·2H2O与98%的浓硫酸溶液按摩尔比10∶1的比例混合并搅拌1~2h,将反应后溶液静置24h,得到WO3黄色沉淀,将沉淀物放入离心机中,高速离心5~15min后将沉淀物取出并在干燥箱中温度为50~100℃下干燥,干燥时间为12~24h,最后将干燥后的粉末放入马弗炉中500℃烧结2~3h,得到WO3粉末。

第三步,CH3NH3PbI3钙钛矿前驱液与WO3纳米粉末掺杂制备敏感层

分别取5~10uL钙钛矿前驱液与0.01~0.05g的WO3纳米粉末混合于玛瑙研钵中,充分研磨以制备敏感浆料,敏感层的制备可以通过丝网印刷或者滴涂的方式涂敷在平面型镀Au陶瓷衬底上,膜厚为10~300um,红外干燥备用。

第四步,一种同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器的制备

将备用的带有敏感层的陶瓷片通过点焊机将其Pt丝引线焊到底座上,从而得到同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器。

上述同时具有光敏特性和气敏特性的化学传感器的制备方法中,所涉及的原材料、设备和工艺操作方法均是公知的。

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