[发明专利]一种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法

说明书

本发明是一种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法，该方法先将石墨烯的表面采用硅烷进行处理，后在硅烷改性石墨烯溶液中直接加入硅橡胶生胶，得到石墨烯在硅橡胶生胶中均匀分散的石墨烯/硅橡胶复合材料。本发明解决了石墨烯难以在硅橡胶中分散和与硅橡胶相容性差的问题，得到的石墨烯/硅橡胶复合材料可以作为基体材料，可制备出能更好发挥出石墨烯优异性能的功能硅橡胶材料。

技术领域

本发明是一种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法，属于高分子材料及其生产技术领域。

背景技术

硅橡胶有优异的耐高温性能、优良的电绝缘、耐候性、耐臭氧和透气，无毒无味，因而广泛应用在航空航天、电子电器、建筑及汽车等工业部门。石墨烯是一种新型纳米材料，具有十分优异的导电、导热和力学性能，作为硅橡胶的功能助剂具有很大的潜力，但石墨烯易于团聚、与硅橡胶的相容性差，导致在硅橡胶难以分散均匀，从而不能发挥出石墨烯本身的优异特性。因此，对石墨烯进行表面改性，实现在硅橡胶中良好分散是得到高性能硅橡胶的前提。

从国内外的研究文献来看，部分学者没有考虑石墨烯和硅橡胶的相容性问题，将没有进行任何表面处理的石墨烯加入硅橡胶中，如专利CN 103937265A通过加入石墨烯得到耐高温性能好的硅橡胶，专利CN104327515A和CN103627179A通过加入石墨烯得到含石墨烯的硅橡胶导热复合材料，专利CN104151833A通过加入石墨烯得到石墨烯/硅橡胶压敏导电复合材料，赵丽和刘加强等制备的石墨烯/硅橡胶复合材料(橡胶工业，2013,60(11)：663-666)，徐涛、杨冲和邹开飞等以石墨烯补强RTV氟硅橡胶(有机硅材料，2015,29(6)：455-457)。更多的学者关注到了石墨烯和硅橡胶的相容性问题，采用将表面处理后的石墨烯加入硅橡胶中，但他们采用的处理剂基本是含碳官能度或碳链的硅烷偶联剂，如马丹丹、赵东林和张东东等采用硅烷偶联剂KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)处理石墨烯制备出石墨烯增强室温硫化硅橡胶复合材料(高分子材料科学与工程，2013,29(10)：138-141)，马文石和邓帮君也采用硅烷偶联剂KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)处理石墨烯制备出纳米功能化石墨烯/室温硫化硅橡胶(复合材料学报，2011,28(4)：40-45)，以上文献所采用的硅烷偶联剂本身耐高温性差，无法提高硅橡胶的耐高温性能，且对硅橡胶的补强效果也往往较差。

发明内容

本发明的目的正是针对现在技术存在的缺点而设计提供了一种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法，该方法首先将石墨烯的表面采用硅烷进行处理，并采用少量去离子水促进硅烷接枝到石墨烯表面，以提高石墨烯表面改性的效果；然后在硅烷改性石墨烯溶液中直接加入硅橡胶生胶，得到石墨烯在硅橡胶生胶中均匀分散的石墨烯/硅橡胶复合材料。该石墨烯/硅橡胶复合材料可以作为基体材料，再加入功能助剂、硫化剂、催化剂等制备出能更好发挥出石墨烯优异性能的功能硅橡胶材料。本发明的目的是解决石墨烯难以在硅橡胶中分散和与硅橡胶相容性差的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法的步骤如下：

步骤一、合成准备

将三口反应瓶的中间口安装搅拌装置，侧口分别安装回流冷凝管和恒压滴液装置，向三口反应瓶中加入10质量份数的石墨烯，再向三口反应瓶中加入50～100质量份的溶剂，搅拌0.5h至石墨烯均匀分散于溶剂中；

所述的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、丁酮或环己烷；

步骤二、硅烷改性石墨烯合成反应

通过恒压滴液装置向三口反应瓶中滴加0.4～0.8质量份的硅烷，后升温至微回流反应，反应1.0h～2.0h后，再加入0.1质量份的去离水，继续反应1.0h～2.0h，得到硅烷改性石墨烯溶液；