[发明专利]4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法

权利要求书

1.一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法,其特征在于：步骤如下：

(1)中间体5-溴-2-氨基吡啶重氮盐的制备

在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将金属钠依次投入无水乙醇中，使其完全溶解，然后再投入作为原料的5-溴-2-氨基吡啶，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先精制好的亚硝基异戊酯，加料共计1小时，加完后再搅拌2-4小时，保持温度在50-70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到淡黄色5-溴-2-氨基吡啶重氮盐。

(2)4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备

在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将5-溴-2-氨基吡啶重氮盐依次投入无水乙醇中，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先配置好的无水乙醇溶解的间苯二氨溶液，加料共计1小时，加完后再搅拌2-4小时，保持温度在50-70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到暗棕色4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯，过滤出上步骤反应液中的固体，在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。

(3)干燥

过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的纯水中。再次过滤出固体，干燥即为4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯成品。

2.根据权利要求1所述的所述的一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法，其特征在于：各种原料，如5-溴-2-氨基吡啶、亚硝基异戊酯、间苯二氨等都是试剂级。

3.根据权利要求1所述的所述的一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法，其特征在于：所述的反应步骤中的反应容器为带有水浴加热装置的容器，并且在反应过程中要保持50-70摄氏度。

4.根据权利要求1所述的所述的一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法，其特征在于：所述的作为原料的亚硝基异戊酯要求是新蒸馏精制的。

5.根据权利要求1所述的所述的一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法，其特征在于：所述的作为原料的中间体5-溴-2-氨基吡啶重氮盐与间苯二氨之间的摩尔比为1：1—1.1之间。

6.根据权利要求1所述的所述的一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法，其特征在于：所述的产品干燥温度为80-100摄氏度。