[发明专利]一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法

说明书

本发明公开了一种室温制备银‑石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于：以硝酸银(AgNO₃)溶液、稀H₂SO₄溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液的混合液作为电解液、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯涂覆的硅片作阴极，室温下电化学还原3～8小时，即获得银纳米粒子均匀分散在石墨烯上的银‑石墨烯纳米复合材料。本发明方法与其它银‑石墨烯纳米复合材料电化学合成方法相比，制备方法十分简单、成本低，且所获得的石墨烯还原度高。

技术领域

本发明涉及一种制备银-石墨烯纳米复合材料的方法。

背景技术

纳米贵金属，如金、银纳米颗粒，因具有优异的局域表面等离子性质而在光电子器件、生物荧光标记、探测等领域备受关注。而石墨烯是近年来兴起的一种具有优异光学性能的二维材料，它除了具有极高的光学透过率外，还被证明具有局域表面等离子特性，且该特性可通过掺杂原子、外加电场等方式进行调控。因此纳米贵金属-石墨烯复合材料因其可调谐的局域表面等离子特性而引起了广大研究者的兴趣。

与纳米金相比，纳米银具有更优异的局域表面等离子性质(近场增强能力更强、表面等离子激元传输损失更低等)，因而银-石墨烯纳米复合材料在光电子领域具有更大的应用潜力。

目前制备银-石墨烯纳米复合材料的方法很多，但超简便的两电极系统制备银-石墨烯纳米复合材料的电化学方法却鲜有报道。专利(申请号201510053853.6)在室温下通过三电极系统成功地制备出了银-部分还原氧化石墨烯纳米复合材料。但是该专利中，工作电极的制备极为繁琐，需要先用DNA修饰金电极，再将修饰得到的金电极在氧化石墨烯溶液中进行孵育才得到工作电极，成本较高；且所获得的石墨烯还原度较低，为部分还原的氧化石墨烯。

发明内容

本发明是为解决上述现有技术所存在不足之处，提供一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，旨在可以在室温下、以较低的成本获得还原度较高的银-石墨烯纳米复合材料。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特点在于包括如下步骤：

(1)室温下，将硅片在氧化石墨烯溶液(由改进的Hummers法制备)中浸泡3～8h，然后再置于真空干燥箱中干燥6～12h，得氧化石墨烯处理过的硅片，在室温下静置备用；

将固体AgNO₃溶于去离子水中，配制成AgNO₃溶液，在室温下静置备用；

将固体PVP溶于去离子水中，配制成PVP溶液，在室温下静置备用；

用去离子水将98％浓H₂SO₄进行稀释，配制成稀H₂SO₄溶液，在室温下静置备用；

(2)室温下，将AgNO₃溶液、稀H₂SO₄溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液；

(3)以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、以所述混合溶液作电解液，室温下电化学还原3～8h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。

上述室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特点也在于：

步骤(1)中用于浸泡硅片的氧化石墨烯溶液的浓度为0.3～1.6g/L。

在步骤(2)所述的混合溶液中，AgNO₃浓度为1g/L；PVP浓度为2g/L；H₂SO₄浓度为0.3g/L。