[发明专利]一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法

权利要求书

1.一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其步骤如下：

步骤1，将金属酸盐加入溶剂中，辅以流平剂与成膜剂，形成金属镀膜液；

步骤2，将基底材料浸泡至金属镀膜液中，提拉烘干后得到含金属薄膜；

步骤3，将含金属薄膜表面进行脉冲电化学沉积得到沉积金属膜；

步骤4，将沉积金属膜放置在马弗炉中进行恒温烧结，然后自然冷却；

步骤5，将烧结后的薄膜放置反应釜中，加压密封反应，得到金属氧化膜；

步骤6，将步骤5的薄膜放置反应釜中，二次加压反应，得到氮修复薄膜；

步骤7，将步骤6中的薄膜进行退火处理，得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的金属酸盐采用高铁酸铵、高铬酸铵、偏铝酸铵中一种，所述溶剂采用乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇含量为60-80％，所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷丙烯酸型流平剂，所述成膜剂采用丙二醇甲醚醋酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的金属镀膜液配方为：金属酸盐7-9份、溶剂30-45份、流平剂2-4份、成膜剂5-6份。

4.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的浸泡时间为2-5min，提拉速度为200-600mm/min，所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-40min。

5.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的脉冲电压为5V，占空比为0.5-0.6，频率为5kHz，脉宽为100μs。

6.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的烧结温度为300-350℃，烧结时间为360-480min。

7.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的加压气体为臭氧浓度为30-35％的氮气混合气，压力为2-5MPa，反应时间为120-180min。

8.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的加压气体为氨气和惰性气体的混合气，压力为10-15MPa，反应时间为300-420min，所述氨气和惰性气体的配比为0.7-1.4。

9.根据权利要求1所述的一种有机纳米超晶格薄膜氧化金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的退火温度为600-700℃，退火时氧气流量为1.5-3.0L/min，退火时间为30-40min。