[发明专利]一种制备超大孔高比表面积聚合物的方法有效
申请号: | 201610821808.5 | 申请日: | 2016-09-14 |
公开(公告)号: | CN106397652B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 王银萍;陈喜禄;陈志勇 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F212/12;C08F4/40;C08J9/28;C08J3/24 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 超大孔 制备 后交联 溶剂 聚合 氧化还原引发体系 自由基引发剂 二甲基亚砜 二乙烯基苯 傅克烷基化 自由基反应 低温冷冻 二氯乙烷 恒温反应 三氯化铁 后处理 前驱体 致孔剂 油浴 洗涤 | ||
1.一种超大孔高比表面积聚合物的制备方法,其特征在于,首先通过低温冷冻聚合的方法制备超大孔聚合物前驱体,然后采用溶剂热聚合和后交联反应结合的方法对其进行后交联,制备得到超大孔高比表面积聚合物,具体步骤如下:
将适量的二乙烯苯与引发剂,加入到溶剂中,混匀,通入氮气除氧后,转至注射器中,密封,在-18℃下反应96小时,取出,置于室温环境下,待晶体融化后充分洗涤,干燥,得到超大孔聚合物前驱体;取聚合物前驱体、催化剂、溶剂加入到反应釜中,通入氮气除氧后,密封,溶胀,置于85℃油浴中恒温反应18小时,洗涤,干燥,得到超大孔高比表面积聚合物;
所述溶剂为二甲基亚砜,其晶体为致孔剂;
所述催化剂为无水三氯化铁;
后交联时加入的溶剂为二氯乙烷。
2.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述二乙烯苯与溶剂的体积比为20:80。
3.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂与二乙烯苯的质量比为0.01:1。
4.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为氧化还原引发体系。
5.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬。
6.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
4.0mL二乙烯苯单体溶于16mL二甲基亚砜中,加入36.8mg过氧化苯甲酰,19μL N,N-二甲基苯胺,混匀,通氮气5min除去氧气,在-18℃下反应96小时后,置于室温,待二甲基亚砜晶体融化,充分洗涤,干燥,得到超大孔聚合物前驱体;取20mL二氯乙烷和40mg无水FeCl3于反应釜中,超声分散,加入100mg聚合物前驱体,通入氮气10min,除去氧气后,密封,溶胀1h,然后置于85℃油浴中反应18小时,冷却后充分洗涤,干燥,得到超大孔高比表面积聚合物。
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