[发明专利]一种FeCO3菱面体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种FeCO₃菱面体的制备方法，具体涉及一种尺寸可调的FeCO₃菱面体微纳米颗粒的制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

FeCO₃属于三方晶系，是一类用途广泛的过渡金属碳酸盐，是制备Fe₂O₃及Fe₃O₄微纳米材料的重要前躯体，具有微观形貌可调、物化性能优良、环境适应性好等特点。作为一种典型的磁吸收材料，FeCO₃在铁磁流体、磁记录媒介、电磁隐身、数据存储等方面显示出较好的磁吸收性能；另一方面，FeCO₃的电化学性能突出，在锂离子电池阴极材料领域中发挥着重要的应用价值。

近年来，FeCO₃微纳米材料的结构调控引起了人们的广泛关注，相关报道表明，通过合理选择反应体系，控制反应进程，能够得到诸如实心球、中空球、片状、线状、海胆状、立方块等多种形貌各异的FeCO₃微纳米结构。例如，“Congcong Zhang, Weijian Liu, Dongyang Chen, Jiayi Huang, Xiaoyuan Yu, Xueyan Huang, and Yueping Fang, Electrochimica Acta, 2015, 182, 559-564”报道了以硫酸铁、尿素为原料，去离子水为溶剂，通过水热法在100 ℃反应一定时间制备得到边长为300 nm的FeCO₃立方块，研究发现其作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学性能，初始容量达到1796 mAhg^-1；“Bin Yao, Zhaojun Ding, Xiaoyu Feng, Longwei Yin, Qiang Shen, Yuanchang Shi, and Jianxin Zhang, Electrochimica Acta, 2014, 148, 283-290”报道了以六水合氯化铁（FeCl₃∙6H₂O）、尿素、抗坏血酸为原料，去离子水为溶剂，通过水热法在160 ℃反应一定时间制备得到直径为15-30 μm的FeCO₃花状微球，相关电化学性能测试表明FeCO₃花状微球是一种很有应用前景的锂离子电池负极材料。

设计和合成尺寸可调、形貌新颖的FeCO₃微纳米材料，探索不同暴露晶面、结晶完整性、多级化结构等对电化学、微波吸收性能的影响机制，已成为该领域的研究热点问题。FeCO₃菱面体具有特殊的微观形貌，有可能产生优异的物化特性。目前，国内外关于FeCO₃菱面体合成工艺与性能研究的报道不多，且在制备过程中常存在反应进程复杂、可控性差、产物产率低、形貌均一性差等缺点，难以实现批量化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种FeCO₃菱面体的制备方法，该方法所用原料价格低廉，反应体系简单，反应进程易控，合成效率高，产物形貌均一性与重复性好，颗粒尺寸可调，适合产业化，具有较大的实际应用意义。

本发明具体技术方案如下：

一种FeCO₃菱面体的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将三价铁盐、NaHCO₃加入到乙醇与丙三醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；

（2）将步骤（1）的溶液加热，进行溶剂热反应；

（3）反应后，将产物离心、洗涤，得到FeCO₃菱面体。

上述制备方法中，所述三价铁盐为铁的卤化物或硝酸盐。

上述制备方法中，三价铁盐与NaHCO₃的摩尔比为1：8-14。

上述制备方法中，混合溶剂中，乙醇与丙三醇的体积比为0.5-8：1。

上述制备方法中，三价铁盐在步骤（1）的透明溶液中的浓度为0.06-0.12 mol/L。

上述制备方法中，溶剂热反应的温度为170-220℃，反应时间为3-30 h。

上述制备方法中，溶剂热反应在密闭条件下进行。