[发明专利]原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆

说明书

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件，属于纳米材料测量领域,具体涉及一种在样品观测过程中原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆。

背景技术

透射电子显微镜是纳米尺度研究材料微观形貌和显微结构的重要手段，通过材料微观形貌和显微结构的研究，可以找出材料的制备方法、材料性能与材料组成、结构的关系，进而对材料的形成机理及材料性能给出合理的解释。样品杆是将待测样品放入电镜的不可或缺的附件，样品杆有不同的功能设计，开发不同功能的原位样品杆已经成为原位透射电子显微技术的一个重要课题。

透射电子显微镜是利用透过样品的电子束成像，在电子透过样品的过程中，电子与样品的相互作用将导致样品温度的升高，且电子束斑大小和束流强度是影响样品温度变化的重要因素。对于热导率较差的绝缘材料如玻璃、陶瓷、有机高分子材料等，样品温度升高到一定程度必然会引起材料物相和结构的变化。在样品观测过程中原位测定样品温度的变化，不但有助于准确观察材料微观形貌和显微结构，根据不同材料抵抗电子辐照能力的强弱设置合理的电镜参数，避免材料的电子辐照损伤，还有助于材料物相及结构变化机理的研究。但是，现有的透射电子显微镜还不能实时检测材料的温度，因此不能准确观察不同材料微观形貌和显微结构，也不能根据不同材料抵抗电子辐照能力的强弱设置合理的电镜参数，避免材料的电子辐射损伤，更无法实时研究纳米材料的物相和结构随温度的变化情况。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆，该样品杆能方便透射电子显微镜实时检测样品材料的温度。

本发明所采用的技术方案是：一种原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆，包括依次连接的样品杆头、杆身、手握柄，所述样品杆头包括上层盖板和置于上层盖板下的载物台；

所述上层盖板上设有第一透射孔；

所述载物台上设有第一凹槽和第二凹槽，第一凹槽和第二凹槽通过绝缘、耐高温且导热性好的碳化硅薄片隔开；

第一凹槽的底部设有与第一透射孔相对应的第二透射孔；第一凹槽内设有放置样品的样品架；在第一凹槽的底面、与碳化硅薄片接触的第一凹槽的两侧均涂有绝缘层；

第二凹槽内从下往上依次设有热电偶、硬质耐高温的绝缘盖板，热电偶的测温端与碳化硅薄片接触，热电偶通过导线与测温仪表连接；第二凹槽的底面和内壁均涂有绝缘层。

按上述方案，所述样品架包括呈腰形孔状的底板，所述底板上设有放置样品的第三凹槽，第三凹槽的横截面呈圆形；第三透射孔设置在第三凹槽内，且第三透射孔与第一透射孔相对应；底板的切面与碳化硅薄片接触，底板的弧形顶与第一凹槽的金属内壁相切。底板的弧形顶与第一凹槽的金属内壁相切，以防止透射电子穿过样品时电荷在样品表面聚集，底板的切面紧贴碳化硅薄片，用于将样品温度传给碳化硅薄片，热电偶将检测到的温度通过导线传给透射电子显微镜外部的测温仪表。

按上述方案，在热电偶的两个接头处设有绝缘隔板，所述绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽上设有螺丝孔，螺丝穿过绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽上的螺丝孔，将绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽固定在一起，使测温的热电偶固定密封在第二凹槽内。通过螺丝将绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽固定在一起安装拆卸方便。将绝缘隔板设置在热电偶的两个接头处，将两个接头隔开，确保了使用安全。两个接头分别与热电偶的两极连接，易于更换，可以根据测试材料的不同，选用不同类型的热电偶，实现不同温度段的检测。

按上述方案，所述上层盖板和载物台上设有螺丝孔，螺丝穿过上层盖板和载物台上的螺丝孔，将上层盖板和载物台固定在一起。通过螺丝将上层盖板和载物台固定在一起，安装拆卸非常方便，以方便样品的更换。

按上述方案，所述杆身由同轴设置的前端细杆和后端粗杆组成；样品杆头、前端细杆、后端粗杆、手握柄依次连接，且样品杆头、前端细杆、后端粗杆、手握柄的中轴线在同一条直线上，以确保样品杆能够顺利地插入电镜并定位正确。

按上述方案，样品杆头与前端细杆之间、前端细杆与后端粗杆之间均设有密封圈，确保样品杆插入电镜后电镜的真空度不会变差；从样品杆头穿出的导线依次从前端细杆、后端粗杆、手握柄穿出后，再与测温仪表连接。

按上述方案，第一凹槽内设有第一密封圈和第二密封圈，第一密封圈置于样品上，第二密封圈置于样品架下；两个密封圈将样品、样品架与上层盖板和载物台隔绝开来，保证了温度测试的准确性。