[发明专利]一种磷氟阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201610829816.4 | 申请日: | 2016-09-19 |
公开(公告)号: | CN106397779B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 王玉龙;斛候强;辜豪;李振中 | 申请(专利权)人: | 太原工业学院 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L85/02 |
代理公司: | 37232 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) | 代理人: | 种道北<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 030008 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃剂 磷氟 高分子材料 析出 协效作用 原料合成 苯基磷 传统的 耐候性 双酚AF 正整数 式中 缩聚 制备 阻燃 | ||
1.一种磷氟阻燃剂,其特征在于:其结构式如下:
式中:n为1~50的正整数;
所述磷氟阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取双酚AF溶于氯代烷中制成浓度为0.3~0.4mol/L的双酚AF的氯代烷溶液,取苯基磷酰二氯溶于氯代烷中制成浓度为1.0~2.0mol/L的苯基磷酰二氯的氯代烷溶液,向双酚AF的氯代烷溶液中加入有机碱,然后在冰水浴的环境下向双酚AF的氯代烷溶液中滴加苯基磷酰二氯的氯代烷溶液进行缩聚反应,双酚AF和苯基二氯磷酰在有机碱TEA的催化作用下反应,所述双酚AF、苯基二氯磷酰和有机碱的摩尔比为1:0.9~1.2:2.2,该步骤的缩聚反应式如下:
步骤二:待苯基磷酰二氯的氯代烷溶液滴加完毕后,将缩聚反应溶液升温至设定温度,所述设定温度为35℃,在该温度下进行4~4.5小时的回流反应;
步骤三:回流反应结束后,对步骤二中的所得产物进行酸洗后用去离子水将其水洗至中性,然后进行沉淀剂沉淀和干燥处理,即得所述磷氟阻燃剂,所述酸洗所需溶剂为浓度为1%~3%的稀盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂,其特征在于:所述氯代烷为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷或者四氯乙烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂,其特征在于:所述有机碱为三乙胺、乙二胺、丙胺、三丙胺或丁胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂,其特征在于:所述沉淀剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。
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