[发明专利]粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法有效
申请号: | 201610831440.0 | 申请日: | 2016-09-19 |
公开(公告)号: | CN107840350B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 史静;滕加伟;赵国良;徐建军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B82Y30/00;C07C11/04;C07C11/06;C07C15/00;C07C4/06;B01J29/40 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粒径 分布 可控 纳米 zsm 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,包括如下步骤:
(1)将模板剂T、硅源、铝源和去离子水加入反应釜中,搅拌均匀,制成预反应合成液,上述物料以摩尔比计为:H2O/SiO2=5-1000;T/SiO2=0.1-200;Si/Al=50-∞;
(2)利用程序升温对预反应合成液加热处理;
(3)加入补充硅源及补充铝源,搅拌后,室温下凝胶老化0-120小时,60-300℃之间在50-1000rpm搅拌晶化12h-15天;
(4)晶化产物冷却至室温后,洗涤、离心、干燥,得到不同粒径分布的均匀纳米ZSM-5沸石。
2.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述程序升温过程为室温搅拌30min-120min,1-5℃/min升至60-100℃后,保持30min-120min,冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述补充硅源的重量为预反应合成液重量的1%-50%。
4.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述补充铝源的重量为预反应合成液重量的0.001%-10%。
5.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述模板剂T为正丙胺、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵中至少一种。
6.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种,所述补充硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种。
7.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种,所述补充铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种。
8.根据权利要求7所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛合成方法,其特征在于T/SiO2=0.1-50。
9.一种制备烯烃与芳烃的方法,以石油烃为原料,在反应温度为600~750℃,石油烃的重量空速为0.2~10h-1,反应压力为0.3~2.0MPa,石油烃与水的重量比为0.1~8.0的反应条件下,反应原料与权利要求1~8任一项合成方法合成的粒径分布可控的ZSM-5分子筛催化剂相接触反应得到含乙烯、丙烯以及芳烃的物流。
10.根据权利要求9所述的制备烯烃与芳烃的方法,其特征在于,反应温度为650~700℃,石油烃的重量空速为0.3~5h-1,反应压力为0~1.0MPa,石油烃与水的重量比为0.3~4.0。
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