[发明专利]一种3D打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3D打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法，属于金属粉末制备技术领域。

背景技术

3D打印技术综合了数字建模技术、机电控制技术、信息技术、材料科学与化学等诸多领域的前沿技术，已应用于产品原型、模具制造、生物工程与医学、珠宝制作等领域，可替代传统精细加工工艺并在很大程度上提升制作的效率和精密程度。然而，3D打印工艺过程对金属粉末材料提出了更高的要求，如要求粒径范围在20-50微米、具有高球形度和低氧含量等。目前，国内所需的细粒径球形金属粉末基本依赖进口，由于粉末的制备工艺存在原料利用率低的瓶颈问题、价格昂贵，这在极大程度上制约了我国金属3D打印技术的推广与应用。

现有的金属粉末制备技术主要有：机械球磨法、雾化法、等离子旋转电极法、物理化学法等。其中，气体雾化法是制备超细金属及合金粉末的主要方法之一，但其最大的一个问题就是产率低，制备出的金属或合金粉末粒度达到50μm以下的成品率只有30％左右；球磨法只能用于脆性材料，通常氧含量较高且无法控制粉末颗粒形貌；等离子旋转电极法制备的粉末粒径较大，通常大于50μm；电化学、还原法成本较高，且使用的溶剂和还原剂多有剧毒，并容易引入卤素、硫等杂质。CN201010219344.3公开了一种超细及纳米WC-Co复合粉的团聚造粒方法，利用本方法对超细及纳米WC-Co复合粉进行团聚造粒后，团聚颗粒可直接用于热喷涂工艺，能够制备具有优良综合性能的超细及纳米结构的硬质合金涂层，但对于3D打印用金属或合金粉末的要求还有一定差距，需在其基础上进一步研究。因此，目前紧迫需求低成本、高纯度、粒径可控的3D打印用金属或合金粉末的制备方法。

发明内容

基于现有技术的上述局限，本发明提供一种3D打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法。用于解决3D打印用金属或合金粉末纯度低、粒径不可控以及原料利用率低、价格昂贵等问题。

本发明的技术方案如下：

一种3D打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法采用高纯金属块材为原料，在惰性气体环境下通过电弧蒸发，同时充入氢气控制金属气体原子的热传导及活性使其冷却沉积得到高纯单质金属纳米粉末颗粒；然后对高纯单质金属纳米粉末进行团聚造粒，得到较高密度的微米级单质金属粉末；最后对造粒后微米级单质金属粉末进行热处理，通过脱胶和致密化固结作用，获得粒度、球形度、流动性和氧含量满足3D打印要求的单质金属粉末颗粒，其具体包括以下步骤：

(1)将高纯金属块材作为阳极，钨为阴极，在惰性气体与氢气环境下，通过放电作用形成高强度电弧蒸发金属生成气体原子，冷凝后形成粒径为20～80nm的固态单质金属纳米颗粒，其中金属块材的成分选自Fe、Co、Ni或Zn，惰性气体与氢气的通入顺序为：先抽真空，然后通入氩气进行起弧开始蒸发，然后再通入氢气进行连续蒸发；

(2)将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与步骤(1)制备的单质金属纳米颗粒按一定比例，通过球磨和机械搅拌相结合配制得到稳定的悬浊液料浆，然后利用闭式循环喷雾干燥设备进行团聚造粒，获得20～50μm的球形金属颗粒，其中干燥介质为氩气；球磨和机械搅拌相结合，先进行球磨，然后再进行机械搅拌；

(3)采用氩气保护的管式炉对步骤(2)制备的球形金属颗粒进行热处理，第一阶段热处理温度为250～350℃，保温时间90～150min；第二阶段热处理温度为T_m/2+80～T_m/2+180℃，T_m为单质金属熔点，保温时间为120～180min；最后随炉冷却至室温，得到适用于3D打印需求的细颗粒单质球形金属粉末；

其中，步骤(1)中充入氢气与氩气的压力比为1：1～3，通入氩气至真空压力达到0.04～0.06MPa进行起弧，然后通入氢气至真空压力达到0.01～0.03MPa进行连续蒸发；

步骤(2)中料浆球磨时间为40～80min，转速为300～400r/min，机械搅拌时间为20～40min，搅拌速率为100～200r/min，保证总时间在60～120min。