[发明专利]荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法有效
申请号: | 201610833525.2 | 申请日: | 2016-09-20 |
公开(公告)号: | CN106645047B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 张志成;张骁萌 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 特性 聚合物 检测 有机溶剂 离子 络合物 方法 | ||
1.荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在烧瓶中加入合成的荧光聚合物,同时加入溶剂,荧光聚合物与溶剂的质量比为1-50:1000,在40-60℃下搅拌8-12小时,使荧光聚合物充分溶解,得到聚合物原溶液A,取部分聚合物原溶液,在这部分聚合物原溶液中同时加入配体与催化剂,聚合物原溶液与催化剂的比例关系为20ml:1mg,配体与催化剂的摩尔比为1-2:1,配制铜离子络合物标准溶液B;
所述的荧光聚合物为聚(偏氟乙烯-三氟叠氮乙烯)P(VDF-ATrFE)、聚(偏氟乙烯-三氟氰酸乙烯)P(VDF-CyTrFE)或聚(偏氟乙烯-三氟硫氰酸乙烯)P(VDF-STrFE);
所述溶剂为氟聚合物的良溶剂,包括四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亚砜(DMSO);
所述配体为2,2-联吡啶(BPy)或N,N,N',N,'N'' -五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)或六甲基三乙基三胺(Me6TREN);
所述催化剂为氯化亚铜(CuCl)或溴化亚铜(CuBr);
步骤二、利用步骤一中所得到的聚合物原溶液A与铜离子络合物标准溶液B,配制具有不同铜离子浓度的梯度溶液C;
步骤三、测试聚合物溶液的荧光性能时,使用Hitachi F-4500稳态瞬态荧光测试仪,测试步骤二所得梯度溶液C的发射光谱,选取合适波长的激发光,所述激发光波长选择范围为300nm-500nm;在此激发光下,采用相应发射光的荧光强度进行做图处理,聚合物原溶液A以及铜离子不同浓度的梯度溶液C均在此条件下进行测试及数据处理,聚合物原溶液A在相应发射光处的荧光强度为F0,含有铜离子不同浓度的梯度溶液C在相应发射光处的荧光强度为F,淬灭效率为F0/F,以淬灭效率为纵坐标,铜离子络合物浓度C为横坐标作图即得标准曲线;
步骤四、将测试样品溶解于步骤一所得的聚合物原溶液A中,在步骤三所选择的激发光下测出相应的发射光谱,在标准曲线中即可得出其对应的铜离子络合物的含量。
2.根据权利要求1所述的荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在烧瓶中加入合成的荧光聚合物,同时加入溶剂,荧光聚合物与溶剂的质量比为20:1000,在40℃下搅拌12小时,使荧光聚合物充分溶解,得到聚合物原溶液A,取部分聚合物原溶液,在这部分聚合物原溶液中同时加入配体与催化剂,聚合物原溶液与催化剂的比例关系为20ml:1mg,配体与催化剂的摩尔比为2:1,得到铜离子络合物标准溶液B;
所述聚合物为聚(偏氟乙烯-三氟叠氮乙烯)P(VDF-ATrFE);
所述催化剂为氯化亚铜(CuCl);
所述配体为2,2-联吡啶(BPy);
所述溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
步骤二、利用步骤一中所得到的聚合物原溶液A与铜离子络合物标准溶液B,配制具有不同铜离子浓度的梯度溶液C;步骤一中所得标准溶液铜离子络合物浓度为50ppm,分别用移液枪移取标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2mL、4mL于10mL容量瓶中,配制出铜离子络合物浓度为0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、20ppm的梯度溶液;
步骤三、测试聚合物溶液的荧光性能时,使用Hitachi F-4500稳态瞬态荧光测试仪,选取合适波长的激发光,激发光波长选为315nm,其发射光波长为415nm,聚合物原溶液A以及铜离子不同浓度的梯度溶液C均在此条件下进行测试及数据处理,聚合物原溶液A在415nm处的荧光强度为F0,含有铜离子不同浓度的梯度溶液C在415nm处的荧光强度为F,淬灭效率为F0/F,以淬灭效率为纵坐标,铜离子络合物浓度C为横坐标作图即得标准曲线,
处理所得标准曲线方程为:
Log(F0/F)=0.0597C-0.01112,R2=0.998;
步骤四、将所需测试的样品溶解于步骤一所得的聚合物原溶液A中,激发光波长选为315nm,其在415nm处的荧光强度为Fx,计算得出Log(F0/Fx),根据步骤三所得标准曲线方程,计算得出相应的铜离子络合物的含量Cx。
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