[发明专利]铁酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁酸盐的制备方法，属于钛白粉副产品硫酸亚铁的综合利用技术领域。

背景技术

铁酸盐是一类以铁氧化物和其它金属元素为主要成分的复合氧化物，铁酸盐纳米颗粒具有优秀的热化学稳定性，光催化性质，生物亲和性以及磁性，因此铁酸盐材料被广泛的应用到化学合成研究，催化剂开发，药物载体以及电磁技术等领域，此外由于合成铁酸盐材料的原料价格低廉，合成方法简单易行，反应条件温和，因此可以开发产业化生产体系。铁酸盐的合成方法可以分成物理法和化学方法，在实验室中，我们经常使用的是化学方法，即液相处理法。它包括水热法，溶胶凝胶法以及共沉淀法，然而这些方法反应周期较长，反应条件苛刻，不利于工业化生产。现有铁酸盐材料的制备方法主要为溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、微乳液法、高能球磨法、自蔓延高温合成法、纳米刻蚀合成法等。

溶胶-凝胶合成法是将二价金属盐溶液和三价铁盐溶液按化学计量比混合制成水溶液，加入一定量的有机酸作配体，以无机酸或碱调节溶液的pH值，缓慢蒸发制得凝胶前驱物，经热处理出去有机残余物，再在高温下煅烧得所需产物。该方法生产的产物粒径小，分散均匀，具有较高的磁学性能，但是，其工艺条件不易控制，所用原料多是有机化合物，成本高，处理时间长，无法适用于工业化大生产。比如申请号为CN201110326087.8，中国科学院理化技术研究所张铁锐、张东慧等申请的名为“一种聚丙烯酸修饰的水溶性铁酸盐纳米团簇的制备方法”的专利，公开了一种聚丙烯酸修饰的水溶性铁酸盐纳米团簇的制备方法，属于纳米材料的制备领域，涉及以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O等为前驱体，以带有亲水基团的聚丙烯酸为表面活性剂，利用碱金属或碱土金属的氢氧化物和醋酸盐等调节反应溶液的pH值，然后对该体系进行溶剂热处理，即可获得具有水溶性的超顺磁MFe₂O₄(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Mn，Zn) 纳米团簇。通过改变反应浓度、反应时间和温度等制备参数，可在33.7～1909.8nm范围内对所得纳米团簇的粒径进行调变。该发明所制备的MFe₂O₄(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Mn，Zn)纳米团簇在水溶液中具有稳定的分散性，及在外磁场下易富集的特点。该发明解决了水溶性磁性纳米团簇制备过程繁琐、成本高等问题，在靶向药物输运、磁热疗等领域具有广阔的应用前景。缺点是工艺操作较难控制，所用原料多是有机化合物，成本高，处理时间长，不宜用作工业化生产。

水热法是通过高压釜在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度和水的自身压强下进行化学反应，实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该方法具有结晶好、纯度高等优点，但是其要求的原料纯度高，成本较高，且需要耐高压耐腐蚀的容器，工作周期长，给工业化带来一定的困难。比如申请号为CN201310419811.0，华北电力大学覃吴、李渠、王磊等的名为“一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法”的专利，公开了属于化学链燃烧技术领域的一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法，该发明的方法将硝酸铜和硝酸铁溶解于去离子水中，然后进行超声处理，并滴加过量的氨水/尿素溶液，调节pH，离心分离并将沉淀清洗至中性，之后将沉淀放入反应釜内，加入分散剂，并加去离子水至反应釜容积的2/3～3/4处，反应釜置于有水冷回流装置的微波炉内加热，在150～220℃下加热10～20h，然后冷却到室温，干燥之后即得到纳米铁酸铜。采用水热合成法制备的铁酸铜不仅颗粒大小均匀、晶粒发育完整、无团聚，而且反应时间短、反应温度低，应用该发明制备的铁酸铜在化学链燃烧具有很好的应用前景。但是其要求的原料纯度高，成本较高，且需要耐高压耐腐蚀的容器，工作周期长，给工业化带来一定的困难。