[发明专利]从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法及其应用有效
申请号: | 201610834763.5 | 申请日: | 2016-09-21 |
公开(公告)号: | CN106478419B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 王启兰;党军;陶燕铎;王蒲;郑威 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;A61K31/216;A61P1/16;A61P31/12;A61P37/06 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 迷迭香酸 乙醇溶液洗脱 乙醇提取物 粗提物 微孔 制备 溶解 微孔滤膜过滤 制备色谱分离 制备液相色谱 规模化生产 分离纯化 回流提取 亲水液 树脂柱 树脂 除杂 亲水 全草 洗脱 过滤 浸泡 应用 | ||
1.从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法,包括以下步骤:
⑴提取:
异叶青兰全草粉末用其质量5~20倍且体积浓度为45~95%的乙醇溶液浸泡10~15小时,在50~75℃温度下回流提取1~3次,每次1~3h,合并得到提取液,该提取液经减压浓缩,即得异叶青兰乙醇提取物;
⑵微孔树脂除杂:
所述异叶青兰乙醇提取物用其质量10~20倍且体积分数为10~20%的乙醇溶液溶解后,过滤得到滤液A;所述滤液A上MCI微孔树脂柱,分别以3倍柱体积的纯水、3倍柱体积且体积浓度为50%的乙醇溶液、3倍柱体积且体积浓度为90%的乙醇溶液洗脱,收集50%乙醇溶液洗脱物,该50%乙醇溶液洗脱物经减压浓缩,即得迷迭香酸粗提物;所述异叶青兰乙醇提取物与微孔树脂比例为1g:30 mL;
⑶亲水制备液相色谱分离纯化:
将所述迷迭香酸粗提物用其质量5~10倍且体积分数为30%~50%的甲醇溶液溶解,然后配制样品浓度为100.0~150.0 mg/mL,经0.45μm微孔滤膜过滤,得到滤液B;所述滤液B经亲水液相制备色谱分离纯化,即得纯度大于98%的迷迭香酸;所述亲水液相制备色谱分离纯化的工作参数是指色谱柱柱长250mm、直径20mm,亲水制备柱固定相为10μm XAmide或XIon,流动相为体积分数85%~95%的乙腈-水溶液,进样体积为2.0~3.0mL,流速为15 mL/min。
2.如权利要求1所述的从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法,其特征在于:所述步骤⑴和所述步骤⑵中减压浓缩的条件均是指真空度为0.05~0.08 MPa,温度为40~60℃。
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