[发明专利]一种含钒浸出液的除杂方法

说明书

技术领域

本发明属于含钒浸出液技术领域。具体涉及一种含钒浸出液的除杂方法。

背景技术

含钒石煤在酸性溶液浸出过程中大量的铝和铁等杂质会随钒同时浸出，含钒浸出液中杂质浓度过高不仅会导致后续萃取产生乳化或离子交换树脂中毒，同时会降低五氧化二钒产品纯度。因此在钒的富集工艺前需将含钒浸出液中的杂质离子除去，通常可通过萃取法、离子交换法和化学沉淀法等方法将钒与杂质离子分离。

付朝阳(付朝阳．一步法石煤提钒反萃液铵盐沉钒工艺及杂质离子影响研究[D]．武汉：武汉科技大学，2015．)的研究发现，当反萃液中的杂质铝离子浓度大于5g/L或铁离子浓度大于0.1g/L时，所得五氧化二钒产品的纯度小于99%，原因在于杂质铝离子或铁离子浓度过高会破坏沉钒过程中APV的形貌，影响晶体的生长过程，同时沉钒过程中杂质铝离子或铁离子浓度过高会以沉淀的形式进入APV中，从而影响了所得五氧化二钒产品的纯度，因此需对浸出液进行除杂处理。

吕纪霞等(吕纪霞，张一敏，刘涛，黄晶．石煤提钒水浸渣酸浸液的除杂试验研究[J]．金属矿山，2008，(4)：149-151．)对水浸渣酸浸所得的酸浸液在双氧水与酸浸液中钒的物质的量之比为15、酸浸液与铜铁试剂(1g/L)的体积比为8、杂质沉降pH值为6.5的条件下净化除杂，有害杂质去除比较彻底，其中杂质铝、铁离子与钒得到了较好分离，但除杂过程中钒的损失率高达15.52%，同时此工艺流程长，所需试剂耗量大。

“一种从石煤酸浸液中提钒的方法”(CN103789560A)专利技术，采用两步溶剂萃取法将硫酸浸出液中铁除去，先用酸性磷酸酯类萃取剂除去浸出液中的三价铁，除铁后液调pH后再用酸性磷酸酯类萃取剂将钒富集；Yiqian Ma等(Yiqian Ma，XuewenWang，MingyuWanga，Changjun Jiang，Xiaoyan Xiang，Xiaolin Zhang[J]．Hydrometallurgy，2015，(153)：38-45．)对含V(Ⅳ)2.87g/L、含Fe(Ⅱ)2.71g/L、含Fe(Ⅲ)8.45g/L的浸出液同样采用两步溶剂萃取法除铁，先用D2EHPA/TBP萃取剂除去含钒溶液中的三价铁，除铁后液调pH后再用D2EHPA/TBP萃取剂将钒富集，该过程Fe(Ⅲ)的去除率为90%左右；上述方法虽能分离酸浸液中的钒和铁，但两步溶剂萃取法将钒和铁分离的流程复杂，且实验过程中试剂的消耗量大。

综上所述，石煤浸出所得含钒浸出液中杂质铝离子和铁离子含量较高，进而对后续富集钒的工艺产生影响，因此需对含钒浸出液进行除杂处理，现有的含钒浸出液的除杂方法存在工艺复杂、试剂消耗大和钒损失率高的缺点。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的含钒浸出液的除杂方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~4.0)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在5~10℃条件下结晶3~8h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。

所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为0.8~3.0g/L，铝浓度为12~45g/L，铁浓度为1~20g/L；所述含钒浸出液的pH值为0.5~2.5。

步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~3.5)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在25~65℃条件下搅拌10~20min，得到还原后液。

步骤三、按沉淀剂中C₂O₄^2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(2~15)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在10~40℃条件下搅拌30~120min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣。

所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。

所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种以上。

所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类中的一类以上，所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子、钠离子和铵离子中的一种以上。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：