[发明专利]一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201610840818.3 | 申请日： | 2016-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN106631909B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 李斌水;米造吉;张学义;何连顺 | 申请（专利权）人： | 精晶药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/12 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 苏英杰 |
| 地址： | 055550*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胍基丁胺 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将胍基丁胺硫酸盐生产中产生的结晶母液浓缩去除溶媒，得到浓缩料液；
(2)将浓缩料液过流再生717阴离子树脂，吸附硫酸根离子，收集下柱液，至出口有硫酸根离子流出，停止过流；
(3)将收集的下柱液继续浓缩，得结晶液；
(4)将结晶液用盐酸溶液调pH到3-6；
(5)加入活性炭搅拌除杂质，过滤除碳；
(6)溶媒结晶，向结晶液中加入乙醇，乙醇作为结晶溶剂缓慢滴加进结晶液中进行结晶，过滤即得胍基丁胺盐酸盐产品。
2.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(5)过滤除碳后，再通过纤维树脂水基膜过滤，其孔径为0.45μm。
3.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：还包括步骤(7)：真空干燥所得胍基丁胺盐酸盐产品。
4.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述浓缩为减压浓缩。
5.如权利要求1或4所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述浓缩为真空-0.09mpa减压浓缩，温度为40-80℃。
6.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)浓缩后的结晶液为底物即胍基丁胺的3-3.5倍体积。
7.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述盐酸浓度为10-30％。
8.如权利要求1所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(6)结晶液温度为20-60℃，加入乙醇料液浓度为95％，加入量为结晶液体积的2倍。
9.如权利要求3所述的一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为5-10小时。
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