[发明专利]一种生长非线性光学晶体LiB3O5、CsB3O5和CsLiB6O10的方法

权利要求书

1.一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将反应物、矿化剂与溶剂充分研磨并混合均匀，作为反应原料放入密封容器；

2）将籽晶放入密封容器采用籽晶法生长晶体，或者不放入籽晶采用自发成核生长晶体；

3）将该密封容器置于电阻炉中，设置溶解温度，保持1~3天，随后缓慢降温至生长反应温度；

4）设置晶体生长的降温速率，进行晶体生长，温度降至200℃时获得反应产物；

5）随后以不大于20℃/小时的速率降温至室温，将步骤4）中获得的反应产物从密封容器中取出，使用去离子水洗涤，得到所需晶体；

步骤3）中，所述溶解温度为450~600℃，所述生长反应温度区间为250~450℃；

所述生长方法采用碱金属硝酸盐MNO₃作为溶剂，其中所述M为Li、Na、K、Rb或Cs；所述生长方法在密封容器中进行。

2.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，所述密封容器为耐腐耐高温材料密闭容器；所述密封容器内放入含盖子的惰性金属坩埚作为内衬。

3.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤1）中，所述反应物为B₂O₃、H₃BO₃、LiB₃O₅、CsB₃O₅或CsLiB₆O₁₀中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤1）中，所述矿化剂为碱金属碳酸盐M₂CO₃或者碱金属氟化物MF，所述M为Li、Na、K、Rb或Cs。

5.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤1）中，所述反应物、矿化剂、溶剂的摩尔比为1:3~5:5~15。

6.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤1）中，所述反应原料在反应器中的填充度为30~75%。

7.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤2）中，所述籽晶直接放入反应容器，或者悬挂在坩埚盖或者密闭容器顶端。

8.根据权利要求1所述的一种生长非线性光学晶体LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步骤4）中，所述降温速率为0.1～1℃/小时，所述晶体生长时长为5~30天。