[发明专利]一种钒酸铅的制备方法

说明书

本发明公开了一种钒酸铅的制备方法。本发明首先采用直流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的钒酸铅前驱体；接着收集阳极液中得到的产物，过滤，洗涤，干燥；最后在空气氛围下以2‑5℃/min的升温速率升温至400‑600℃，高温焙烧3‑5h，即得纯度高、洁净度高的钒酸铅，其组成为Pb₂V₂O₇，本发明通过控制相应条件所得产物主要形貌为球形纳米颗粒、纳米片层交织结构和花簇结构。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体来说是一种钒酸铅的制备方法。

背景技术

钒酸盐晶体因多变的结构、形貌和性能，得到相关科研工作者大量关注以及深入的研究，取得了较为丰硕的成果。目前，各种钒酸盐已被合成，而且研究其性能，发现它们有着广阔的应用前景，如可用作有机物合成催化剂、光致变色材料、光致发光材料、光电装置和污水降解的光催化剂等。作为多功能材料，钒酸铅能够产生较大的自发极化，可用作反铁磁性的铁电材料。正因为钒酸铅材料的优异性能，并且现在也有一些文献报道了钒酸铅的相关结构和性能研究成果的合成方法(复合氢氧化物媒介法)，但是目前钒酸铅的合成方法依然比较复杂，产量低，不适合产业化生产。

公开号为“CN 104099633A”，名称为“一种利用阳离子膜电解法制备钼酸铜的方法”的中国专利，以铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以Na₂MoO4.2H₂O溶液为阳极液，以pH范围为0～14的溶液为阴极液，采用阳离子膜电解钼酸钠溶液，将得到的产物清洗之后烘干，将烘干后的产物高温焙烧，得到纯净的钼酸铜晶体。

发明内容

为了解决现有技术中的钒酸铅制备过程中反应时间长，添加剂多和操作复杂、产量低，不能产业化生产等的技术问题，本发明的目的在于提供一种钒酸铅的制备方法，该方法反应时间短、易分离，阳极电解液单一无其他添加剂，产物无杂相，操作简单，易于工业化生产。

本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种钒酸铅的制备方法，具体步骤如下：

(1)以铅板为阳极，以惰性电极为阴极，以偏钒酸钠水溶液为阳极电解液，以盐酸溶液或氯化钠溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的钒酸铅；

(2)电解结束后，收集阳极上得到的产物，清洗、过滤、干燥，自然冷却至室温，最后在空气氛围下以2-5℃/min的升温速率升温至400-600℃，高温焙烧3-5h，即得纯度高、洁净度高的钒酸铅，其组成为Pb₂V₂O₇。

本发明中，步骤(1)中，所述偏钒酸钠的浓度为0.1mol/L-0.3mol/L。

本发明中，步骤(1)中，所述阴极液的浓度为0.1mol/L-0.3mol/L。

本发明中，步骤(1)中，利用恒温水浴控制电解温度为20-70℃。

本发明中，步骤(1)中，控制阳极电流密度为10-50mA/cm²。

本发明中，步骤(1)中，所述惰性电极为玻碳电极或钛网。

本发明中，步骤(2)中，干燥温度为60-90℃，干燥时间为2-4h。

本发明制备方法得到的钒酸铅的粒径在1-5μm之间，形貌为球形纳米颗粒、纳米片层交织结构或花簇结构。

和现有技术相比，本发明的有益效果如下：