[发明专利]一种基于微波烧结的镁钙质耐火材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种基于微波烧结的镁钙质耐火材料及其制备方法。

背景技术

镁钙质耐火材料具有熔点高、抗渣性能好、易于挂窑皮、净化钢液、资源丰富等一系列优点，被誉为“21世纪耐火材料的四大发展方向之一”。但是MgO-CaO质耐火材料也存在难烧结、CaO易水化等缺点，这些缺点使其应用受到了限制。

镁钙质耐火材料难烧结，因此致密程度不高，导致CaO晶粒易水化，从而降低了产品的性能和使用寿命。在镁钙质耐火材料中引入添加剂促进烧结或者优化材料的制备工艺，这两种途径都可以改善其致密程度和抗水化性能。如“一种镁钙质耐火材料及其制备方法”(CN201410478063.8)专利技术，该技术提供了一种生产成本低、荷重软化温度高、保温效果好的镁钙质耐火材料生产工艺；“提高煅烧镁钙质耐火材料抗水化性能的方法”(CN201410362987.1)专利技术，该技术提供了一种用氯化镁作为助烧剂的镁钙质耐火材料制备方法，改善了镁钙质耐火材料的抗水化性能并且降低了生产成本；“一种稳定镁钙砂及其制备方法”(CN201510068842.5)，该技术提供了一种以轻烧白云石、轻烧菱镁矿和硅石细粉为主要原料合成稳定镁钙砂的方法。

综上所述，现有的制备镁钙质耐火材料的方法虽有其优点，但仍存在升温速率慢、烧结时间长和烧结温度高的技术缺陷，而且制备的镁钙质耐火材料致密程度不高，限制了镁钙质耐火材料在更加广泛领域的应用。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种升温速率快、烧结时间短和烧结温度低的基于微波烧结的镁钙质耐火材料的制备方法；用该方法制备的基于微波烧结的镁钙质耐火材料显微结构致密、晶粒分布均匀、抗水化性能优良和抗侵蚀性能好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

第一步、将天然白云石破碎至粒度＜10mm，在800~1100℃条件下轻烧2~5h，冷却，即得轻烧白云石；按蒸馏水∶所述轻烧白云石的质量比为0.50~3∶1，向所述轻烧白云石中加入蒸馏水，消化12~24小时，得到消化后的粉料。

第二步、将所述消化后的粉料放入球磨罐中，球磨2~6h；再将球磨后的粉料烘干，在50~200MPa条件下制成压坯。

第三步、在多晶莫来石纤维保温桶的底部铺有绿色SiC粉，再将所述压坯置于多晶莫来石纤维保温桶内的等效位置，然后在多晶莫来石纤维保温桶内加入绿色SiC粉至所述压坯被完全覆盖。

第四步、将所述多晶莫来石纤维保温桶放入微波烧结炉中，再将所述微波烧结炉内真空度抽至低于0.5Pa，充入高纯氩气；然后以10~60℃/min的升温速率升温至1200~1500℃，保温30~60min，随炉冷却，制得基于微波烧结的镁钙质耐火材料。

所述天然白云石的主要化学成分是：CaO含量≥57.5wt%，MgO含量≥40.5wt%，(Fe₂O₃+Al₂O₃+SiO₂)含量≤2wt%。

所述高纯氩气的纯度≥99.999Vol%。

所述球磨罐的材质为聚氨酯，球磨球的材质为ZrO₂，球磨介质为蒸馏水，转速为100~400r/min。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

本发明采用微波烧结的方法，既降低了基于微波烧结的镁钙质耐火材料的烧结温度，也缩短了烧结时间。微波烧结的燃烧波沿径向从样品中心向外传播，与气体逸出方向一致，因此能得到致密性很好的基于微波烧结的镁钙质耐火材料。CaO熔点较高且在烧结过程中重结晶困难，而微波烧结的时间短、烧结温度低的特点恰好改善了镁钙质耐火材料的烧结性能。故本发明制备的基于微波烧结的镁钙质耐火材料显微结构致密、气孔少，具有良好的抗水化性能。

本发明所制备的基于微波烧结的镁钙质耐火材料显微结构致密、晶粒分布均匀和气孔少，经检测：体积密度为3.10~3.35g/cm³；在温度为50℃和湿度为90%的恒温恒室箱中水化12h，水化增重率为0.3~1%。

因此，本发明具有升温速率快、烧结时间短和烧结温度低的特点，所制备的基于微波烧结的镁钙质耐火材料显微结构致密、晶粒分布均匀、抗水化性能优良和抗侵蚀性能好。

附图说明

图1为本发明制备的一种基于微波烧结的镁钙质耐火材料的SEM图。

具体实施方式