[发明专利]一种从伏康树籽中提取它波宁的方法有效
申请号: | 201610844843.9 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN106243106B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 刘海峰;姚晨;张彩玲 | 申请(专利权)人: | 成都合盛生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D471/20 | 分类号: | C07D471/20 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229 | 代理人: | 李蕊,何凡 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伏康树籽中 提取 方法 | ||
1.一种从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粉碎:取干燥伏康树籽粉碎,过20-40目筛,得粉末,将粉末用液氮研磨,得超微细粉;
(2)酶解:将步骤(1)所得超微细粉加入酶浓度为0.5-0.7g/L的纤维素酶液中,酶解温度为40-45℃,酶解时间为2-3h,得酶解液;
(3)超临界萃取:将步骤(2)所得酶解液过滤,除去滤液,将所得固体在40-45℃干燥,然后将干燥物装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,萃取温度为40-50℃,萃取压力为28-30MPa,二氧化碳流量为25-30L/h,平衡20-30min后流动萃取,萃取时间为3-4h,然后依次在解析釜A和B中进行解析,解析釜A和B的压力分别为8-10MPa和6-8MPa,温度分别为35-38℃和40-42℃,得黄色油状液体;
(4)醇提:将步骤(3)所得油状液体用60-75%体积浓度的饱和的碱性乙醇在50-60℃下回流提取1-2h,然后浓缩,干燥得提取物;其中,油状液体与60-75%体积浓度的饱和的碱性乙醇的体积比为1:2-4;
(5)分离、纯化:将步骤(4)所得提取物用2-3mol/L的酸溶液溶解,然后再用3-5mol/L的碱溶液调节溶液pH值为10-11,最后用石油醚萃取3次,合并石油醚萃取液,减压浓缩,冷冻干燥得它波宁。
2.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(2)中纤维素酶液的浓度为0.6g/L,酶解温度为40℃,酶解时间为2.5h。
3.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(3)中萃取温度为40℃,萃取压力为28MPa,二氧化碳流量为28L/h,萃取时间为3h;解析釜A和B的压力分别为10MPa和8MPa,温度分别为35℃和40℃。
4.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(4)中60-75%体积浓度的饱和的碱性乙醇通过以下方法制备得到:先制备60-75%体积浓度的乙醇水溶液,然后向该水溶液中加入氢氧化钠至饱和,制得。
5.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(4)中所用醇提液为75%体积浓度的饱和的碱性乙醇;油状液体与75%体积浓度的饱和的碱性乙醇的体积比为1:3。
6.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(5)中酸溶液为盐酸、醋酸或磷酸。
7.根据权利要求1所述的从伏康树籽中提取它波宁的方法,其特征在于,步骤(5)中碱溶液为氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。
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