[发明专利]氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法，氮氧化铝陶瓷粉体为Al₅O₆N，通过以下方法获得：以有机醇铝和糖类化合物为原料，采用溶胶‑凝胶法制备氮氧化铝先驱体，该氮氧化铝先驱体在加热过程中生成γ‑Al₂O₃和炭黑，部分γ‑Al₂O₃和炭黑在1350～1550℃保温下经碳热氮化还原反应生成AlN，AlN与剩余的γ‑Al₂O₃在1750‑1850℃保温下经高温固相反应生成Al₅O₆N。制备方法包括：(1)制备铝源和碳源；(2)制备AlON陶瓷先驱体；(3)分段热处理。本发明的氮氧化铝陶瓷粉体具有纯度高、粒径小、颗粒均匀等特点，与常规的固相合成法相比，本发明的制备方法具有合成温度低、制备工艺简单、制备成本低等优点。

技术领域

本发明属于功能陶瓷技术领域，尤其涉及一种氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

透明尖晶石型γ-AlON陶瓷材料在可见光至中红外波段具有高光学透过性，其特点在于它具有各向光学同性，在中红外波段特别是在0.2～6.0μm波长范围内透光率可达80％以上。除良好的光学性能外，其同时还具有良好的物理、机械及化学等性能，特别是它具有各向同性的特点，因此透明的AlON陶瓷材料是导弹整流罩、高马赫数导弹红外窗口材料和防弹装甲材料的优选材料。为此美国将该材料列为21世纪国防重要发展的材料之一。

为制备出高致密度的透明AlON陶瓷材料，目前研究和应用的主要方法为先制备出单相AlON陶瓷粉体，再通过粉末成型烧结技术制备得到目标形状、尺寸的AlON陶瓷块体材料。原料特性(单相AlON陶瓷粉体的纯度、粒径、颗粒均匀性)不仅影响AlON块体陶瓷的纯度及密度，也影响其内部晶粒大小、形貌等微观结构，而AlON块体陶瓷的微观结构对其力学、光学等性能也有重要影响。因此制备高纯度、粒径小、颗粒均匀的单相AlON陶瓷粉体是制备高力学、光学性能AlON陶瓷性能的关键。

目前合成单相AlON陶瓷粉体的主要方法有以下几种方法。

(1)高温固相反应法。固相反应法是指将Al₂O₃和AlN粉末按照一定配比的混合起来在高温下直接反应合成AlON粉末的方法。固相反应对AlN粉末要求较高，AlN粉末须为高纯超细，它的杂质含量和粒度都会对合成的AlON粉末性能产生很大影响。然而现在获得高性能AlN粉末的成本较高，这就会导致大大增加高温固相反应制备AlON的成本。高温固相反应法制备AlON粉末所需要温度太高一般都在1750℃以上，并且需要较长的保温时间，这都会使制备得到的AlON粉末颗粒尺寸过大且发生硬团聚使得很难打破，这就不能得到颗粒均匀、粒径小的AlON粉末。

(2)自蔓延高温合成法。自蔓延高温合成法制备氮氧化铝是利用空气中的氮气快速还原氧化铝的方法得到AlON。具有反应速度快、成本低的优点，但在合成过程中需要严格控制所施加空气压力的大小，反应很难进行完全，使得杂质较多。该方法的工艺参数不容易控制，可重复性较差。

(3)化学气相沉积法。化学气相沉积法是目前合成AlON温度最低的方法，但目前该方法成本较高且适用范围有限，主要用于制备AlON薄膜或涂层。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纯度高、粒径小和颗粒均匀的单相氮氧化铝陶瓷粉体，还提供一种合成温度低、制备工艺简单、制备成本低的单相氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：