[发明专利]含规整超大微孔的Y沸石、制备方法及其用途有效
申请号: | 201610846797.6 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN107867699B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 郑均林;王月梅;孔德金 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 规整 超大 微孔 沸石 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,
具有大于1纳米、且小于2纳米的规整超大微孔;和
具有小于1纳米的晶格微孔;
所述超大微孔贡献的孔容大于等于0.05毫升/克,贡献的比表面积大于等于30米2/克;
所述晶格微孔贡献的孔容大于等于0.10毫升/克,贡献的比表面积大于等于100米2/克;
所述含规整超大微孔的Y沸石的总孔容大于等于0.17毫升/克,总比表面积大于等于150米2/克;
所述含规整超大微孔的Y沸石是按照包括如下步骤的制备方法制得的:
a)提供Y沸石粉体,所述沸石粉体具有小于1纳米的晶格微孔和小于1.3纳米的超笼,不含有1.3~2纳米之间的规整孔道,硅铝分子比为2.0~10;
b)所述Y沸石粉体与包含有机酸、无机酸和铵盐的混合物接触,得到前躯体;
c)使所述前躯体与包含模板剂和无机碱的混合物水热晶化,即得所述含规整超大微孔的Y沸石。
2.根据权利要求1所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述超大微孔贡献的孔容为0.05~0.50毫升/克,贡献的比表面积为30~500米2/克。
3.根据权利要求1所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述晶格微孔贡献的孔容为0.10~0.50毫升/克,贡献的比表面积为120~500米2/克。
4.根据权利要求1所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述含规整超大微孔的Y沸石的总孔容为0.17~1.0毫升/克,总比表面积为150~1000米2/克。
5.根据权利要求1所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述含规整超大微孔的Y沸石的硅铝分子比大于等于3.5。
6.根据权利要求5所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述含规整超大微孔的Y沸石的硅铝分子比为3.5~70。
7.根据权利要求1所述的含规整超大微孔的Y沸石,其特征在于,所述含规整超大微孔的Y沸石的晶胞参数介于2.432纳米至2.460纳米。
8.权利要求1~7任一项所述含规整超大微孔的Y沸石的制备方法,包括以下步骤:
a)提供Y沸石粉体,所述沸石粉体具有小于1纳米的晶格微孔和小于1.3纳米的超笼,不含有1.3~2纳米之间的规整孔道,硅铝分子比为2.0~10;
b)所述Y沸石粉体与包含有机酸、无机酸和铵盐的混合物接触,得到前躯体;
c)使所述前躯体与包含模板剂和无机碱的混合物水热晶化,即得所述含规整超大微孔的Y沸石。
9.根据权利要求8所述含规整超大微孔的Y沸石的制备方法,其特征在于,所述有机酸包括醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸或乙二胺四乙酸中的至少一种;所述无机酸包括磷酸、硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种;所述铵盐包括硝酸铵、硫酸铵或氯化铵中的至少一种;所述模板剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或正十二胺中的至少一种;所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
10.根据权利要求8所述含规整超大微孔的Y沸石的制备方法,其特征在于,步骤b)的接触时间为1~24小时,接触温度为30~100℃;步骤c)水热晶化时间为4~72小时,水热晶化温度为60~200℃。
11.根据权利要求8所述含规整超大微孔的Y沸石的制备方法,其特征在于,有机酸用量为Y沸石粉体重量的0.5~15%,无机酸用量为Y沸石粉体重量的1~20%,铵盐用量为Y沸石粉体重量的2~40%;无机碱用量为Y沸石粉体重量的0.1~10%,模板剂用量为Y沸石粉体重量的1~20%。
12.权利要求1~7任一项所述的含规整超大微孔的Y沸石,或者按照权利要求8-11任一项所述含规整超大微孔的Y沸石的制备方法制备的含规整超大微孔的Y沸石用作催化苯和长链烯烃烷基化反应的活性组分。
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