[发明专利]一种钛酸钡纳米管阵列的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛酸钡纳米管阵列的制备方法。该方法是使用双通多孔阳极氧化铝模板，在双室反应器中制备钛酸钡纳米管阵列。本发明在反应过程中引入硝酸银作为Ti(OC₄H₉)₄的稳定剂，延迟了凝胶化时间，得到长期稳定的溶胶；同时利用阳离子在水溶液中扩散系数和粘度差异，调整阳离子比例，得到理想化学计量比的钛酸钡纳米管阵列结构。

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡纳米管阵列的制备方法，属于纳米材料制备技术领域和光催化技术领域。

背景技术

钛酸钡是一种典型的钙钛矿型铁电体，多年来BaTiO₃的应用研究主要集中于换能器、敏感元件和电容器等领域。对钛酸钡纳米材料的制备主要为纳米晶，另外还有钛酸钡纳米棒、薄膜等。近年来，人们发现BaTiO₃作为钙钛矿型氧化物也是一类光催化剂，在紫外光或可见光照射下同样能产生光生电子和光生空穴，这使其在光催化领域具有广泛的应用前景，钛酸钡在光催化领域的应用对其形貌提出了新的要求。纳米管阵列结构可以使电荷载流子扩散路径被拉长，克服了常规金属氧化物光生电子和空穴易发生复合的缺点。阳极氧化铝模板法是制备纳米管阵列的常用方法，但是这种方法受到模板的限域作用，离子在模板通道内扩散速率慢，路径长，反应时间长，反应时间过长容易导致模板变形、断裂，反应物发生水解。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提出一种钛酸钡纳米管阵列的制备方法，使钛酸钡在光催化领域具有广泛的应用。

实现本发明目的所采用的技术解决方案为：一种钛酸钡纳米管阵列的制备方法，其制备步骤为：

a将阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；并将双通多孔氧化铝模板装入反应器中间，固定，将反应器隔离成两部分形成双室反应器；在双室反应器的一侧按照一定的摩尔比加入Ti(OC₄H₉)₄和硝酸银溶液；在双室反应器的另一侧加入一定浓度、等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置4-10小时，Ti(OC₄H₉)₄和硝酸钡分别从两侧向模板孔道内相互扩散，发生化学反应生成钛酸钡；

b取出模板，将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，在马弗炉中以5℃每分钟的升温速率升至750℃保温1小时。用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的阳极氧化铝模板(AAO模板)后得钛酸钡纳米管阵列；

其中，步骤a所述的阳极氧化铝模板的孔径为50-200nm；所述的硝酸钡溶液的浓度为0.01M，Ti(OC₄H₉)₄溶液的浓度为0.012M-0.016M；所述的硝酸银溶液的浓度与Ti(OC₄H₉)₄溶液的浓度比为1:10。

本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明以双通的有序多孔氧化铝为模板，将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器，在双室反应器两侧分别通入Ti(OC₄H₉)₄和硝酸钡，在较短的时间内实现了离子在模板孔道内的相互扩散，防止了氧化铝模板坍塌、断裂。以硝酸银作为稳定剂，加入Ti(OC₄H₉)₄溶液，延迟凝胶化时间，得到长期稳定的溶胶，确保反应结束前Ti(OC₄H₉)₄以溶胶的形式存在，不絮凝、不水解。