[发明专利]阻燃剂苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂笼环辛基-4-甲酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610850676.9 | 申请日： | 2016-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN106632485B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 沈东杰;杨海军;王令端;孙艳艳 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5419;C08L67/00;C08L75/04;C08L63/00;C08L67/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫基 苯基硅酸 氧杂双环 阻燃剂 辛基 制备 甲酯化合物 阻燃 环氧树脂 蒸馏水 苯基三氯硅烷 不饱和树脂 纯化处理 有机溶剂 成炭剂 聚氨酯 羟甲基 聚酯 滴加 甲酯 笼环 辛烷 生产工艺 | ||
1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃成炭剂苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气赶尽空气，25℃的温度下，加入1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和相对于1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷质量克数3～6倍体积毫升数的有机溶剂，缓慢滴加苯基三氯硅烷，控制苯基三氯硅烷与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷摩尔比为1∶2～1∶4，以滴加速度控制体系温度不高于30℃，滴完后在40℃～100℃下保温反应6h～10h；再滴加与苯基三氯硅烷等摩尔的蒸馏水，升温至100℃，保温反应2h，待HCl气体放完后，滴加少量缚酸剂调节体系pH至5～6，减压蒸馏除去有机溶剂，再加入产物理论质量克数的1～5倍体积毫升数的甲醇或乙醇打浆1h，抽滤，干燥，得白色固体粉末苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。
3.根据权利要求2所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，3～6倍的有机溶剂是有机溶剂为乙腈、二氧六环或乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求2所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺，二甲基苯胺或吡啶。
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