[发明专利]一种制备银纳米线的方法及利用该银纳米线为基底的SERS检测方法有效
申请号: | 201610851653.X | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN106270550B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 赖克强;黄轶群;樊玉霞;宋佳;赵志慧 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;G01N21/65;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙) 31293 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 201306 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银纳米线 基底 检测 制备银纳米 分析检测 制备 惰性保护气体 多元醇法 纳米材料 违禁药物 原料制备 直径分布 后处理 灵敏度 丙三醇 多元醇 检出限 纳米线 硝酸银 用银 水产品 应用 拓展 优化 | ||
1.一种制备银纳米线的方法,其特征在于,所制备的银纳米线直径为45~55nm,长度7~10μm,所述的银纳米线作为SERS基底,用于检测孔雀石绿、结晶紫、呋喃唑酮和氯霉素中的至少一种;制备步骤包括:
将溶液A与溶液B混合,然后升温至200~220℃后冷却至室温,洗涤得银纳米线;升温时间为15~25min;
所述溶液A为聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的丙三醇溶液;所述溶液B为氯化钠、水和丙三醇混合溶液;溶液A与溶液B的体积比为18~20:1;
反应体系中,硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的摩尔比为1:5~6:0.08~0.13,聚乙烯吡咯烷酮的用量以乙烯吡咯烷酮单体计;水与丙三醇总量的体积比为1:380~420,硝酸银在反应体系中的含量为0.044~0.048mol/L;所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为2000~200000。
2.根据权利要求1所述的制备银纳米线的方法,其特征在于:所述洗涤步骤为依次采用水、乙醇水溶液、乙醇进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备银纳米线的方法,其特征在于:所述洗涤步骤为:依次采用水、20%~30%浓度乙醇水溶液、40%~60%浓度乙醇水溶液、乙醇进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的制备银纳米线的方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为25000~100000。
5.一种利用银纳米线为基底的SERS检测方法,其特征在于:步骤包括:将待测溶液和银纳米线水溶胶混合,然后滴加到载体上烘干后进行SERS检测,检测对象为孔雀石绿、结晶紫、呋喃唑酮和氯霉素中的至少一种;所述银纳米线通过权利要求1~4任一项所述的方法制备;
所述SERS检测的激光器功率为4~6mW,采集波数范围为400~2000cm-1,激发波长为457nm、488nm、514nm、532nm、633nm、660nm。
6.根据权利要求5所述的利用银纳米线为基底的SERS检测方法,其特征在于:所述SERS检测的激发波长为633nm。
7.根据权利要求5或6所述的利用银纳米线为基底的SERS检测方法,其特征在于:所述待测液与银纳米线水溶胶的混合液烘干温度为35℃~45℃。
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