[发明专利]一种原甲酸三乙酯的合成方法在审
申请号: | 201610852119.0 | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN107867983A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 李辉 | 申请(专利权)人: | 青岛九洲千和机械有限公司 |
主分类号: | C07C41/60 | 分类号: | C07C41/60;C07C43/32;C01C1/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青岛市李*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 三乙酯 合成 方法 | ||
1.一种原甲酸三乙酯合成的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
先向中和结晶釜加入60%重量份的溶剂,降温至0℃,加入8500mol的乙醇,继续降温至零下5℃时,加入脱水剂,然后通入9000mol的HCl气体,继续降温至零下7℃,加入10000mol的亚胺,然后缓慢加入40%重量份的溶剂,1小时后中和结晶结束,放料至醇解釜,升温至20℃,加入22000mol的乙醇,保温反应10小时后,进行离心分离得到混合液,再经蒸馏可得到成品原甲酸三乙酯,离心分离得到的固体为氯化铵,则作为副产品外售;其中,所述溶剂的总质量为2350kg。
2.根据权利要求1所述的一种原甲酸三乙酯合成的方法,其特征在于,所述脱水剂的添加量为溶剂总质量的1-2%。
3.根据权利要求1所述的一种原甲酸三乙酯合成的方法,其特征在于,所述脱水剂由丙三醇、活性白土和4A分子筛组成,三者的质量比为10∶2-1∶2-1。
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