[发明专利]一种铵盐中除杂硫酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铵盐除杂硫酸盐的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

一些工业铵盐或者化学试剂铵盐的国家标准或者行业标准中对杂质硫酸盐含量都有着明确的规定，例如中华人民共和国国家标准GB/T 2946-2008规定了工业氯化铵优等品中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.02％；一等品中硫酸盐(以SO42-计)的质量分数≤0.05％。中华人民共和国化工行业标准GB/T 3810-2006规定了工业溴化铵中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.01％。中华人民共和国化工行业标准GB/T 2154-2004规定了工业硫氰酸铵优等品中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.04％；一等品中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.07％；合格品中硫酸盐(以SO42-计)的质量分数≤0.15％。中华人民共和国国家标准GB/T 1292-2008规定了化学试剂乙酸铵优级纯中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.001％，分析纯中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.002％；化学纯中硫酸盐(以SO 4 2-计)的质量分数≤0.005％。如何从铵盐中除杂硫酸盐并且不引入新的杂质成为工业生产中新课题。

发明内容

本发明的原理是在含有SO₄^2-的溶液中加入过量CaO或者Ca(OH)₂或者Ba(OH)₂生成难溶性物质硫酸钙(K₀sp(CaSO₄)＝9.1×10^-6)或者硫酸钡(K₀sp(BaSO₄)＝1.1×10^-10)，使溶液中SO₄^2-的浓度大大降低。溶液过滤后再加入过量的NH₄HCO₃或者(NH₄)₂CO₃与溶解中残留的Ca²⁺或者Ba²⁺或者溶解的Ca(OH)₂反应生成CaCO₃沉淀或者BaCO₃沉淀，残留的NH₄HCO₃或者(NH₄)₂CO₃在溶液加热中，特别是在溶液的蒸发过程中分解成NH₃和CO₂逸出溶液。

本发明的具体实施方法是：取含有硫酸盐0.5--30wt％的铵盐(氯化铵、溴化铵、硫氰酸铵、乙酸铵)加水溶解成溶液，按照铵盐中硫酸盐的物质的量，加入1.1-1.3倍物资的量的氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡，搅拌0.5-2.0小时，过滤，滤液加入氢氧化钙或氧化钙或氢氧化钡的物质的量的0.5-0.8倍碳酸氢铵或者碳酸铵，搅拌，加热到60-80℃并保持恒温0.5-1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到除杂了硫酸盐的铵盐，并且没有引入其他新的杂质。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明。这些实施例并非是对发明内容的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。

实例1

称取含SO₄^2-30.0wt％的氯化铵684克，加水3升溶解后，分批缓慢加入CaO156克，搅拌2小时，过滤，滤液加入NH₄HCO₃132克，搅拌，加热到80℃并恒温1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到氯化铵产品，经测试硫酸盐(以SO₄^2-计)的质量分数≤0.05％。

实例2

称取含SO₄^2-0.5wt％的溴化铵423克，加水1.5升溶解后，分批缓慢加入Ba(OH)₂·8H₂O7.7克，搅拌1.5小时，过滤，滤液加入(NH₄)₂CO₃ 1.9克，搅拌，加热到60℃并恒温1小时，趁热过滤，滤液蒸发结晶后得到溴化铵产品，经测试硫酸盐(以SO₄²计)的质量分数≤0.01％。

实例3