[发明专利]防老剂TMQ生产过程中缩聚反应液连续中和、连续分水的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂TMQ生产过程中TMQ缩聚反应液连续中和、连续分水的处理方法，是一种绿色环保的制备工艺。

背景技术

防老剂TMQ是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂RD，是一种酮胺类防老剂，为淡黄色至墟泊色颗粒或薄片，主要用作橡胶防老剂，是国内外市场上需求量最大的橡胶防老剂产品之一。

防老剂TMQ的合成是将苯胺和丙酮（或其衍生物），在酸催化剂作用下，通过缩合反应生成2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体，然后所得的单体在酸催化剂作用下聚合反应成二聚体或三、四聚合体及多聚体等，碱中和、分水，油相进行蒸馏得到防老剂TMQ。

防老剂TMQ的合成可分为“一步法”和“两步法”。“两步法”是首先缩合制得2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体，除去反应水、未反应物和其它低沸物后，再在酸性条件下进行单体的聚合，中和、油相蒸馏得到TMQ成品；而“一步法”是使2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体的制备和聚合反应同一反应釜中同时完成得到TMQ的缩聚反应液，然后缩聚反应液用液碱中和后，再分离多余的反应物和其它低沸物，得到TMQ成品。两步法工艺过程长，消耗大，但所得产品中的有效物含量高；而一步法过程简单，消耗小，但有效物含量低。

传统的防老剂TMQ的工业合成方法中，无论是一步法还是两步法，皆采用间歇的釜式法操作，即：将原料和催化剂（以及溶剂等）定量地投到反应釜中，反应结束后得到TMQ缩聚反应液，再将TMQ缩聚反应液转入中和釜中加入定量的液碱中和酸催化剂，达到要求的pH值后，静置分层后分水，分出的水相为TMQ废水，进行汽提回收苯胺等有机物后，生化处理；油相为TMQ粗品（主要成分为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的单体及二、三、四聚合体、苯胺、丙酮等），去精馏系统脱除丙酮、水、苯胺、和前馏分得到防老剂TMQ。

由于缩聚反应的时间和缩聚反应液中和所需时间的不同，通常（缩聚反应时间是中和所需时间的3~5倍）一个中和釜需处理2-4个反应釜的物料（TMQ缩聚反应液），通过多个反应釜和中和釜的切换操作，每釜中和、分水时间约2-3小时，虽然达到了半连续的操作工艺，但是这种工艺也存在着缺陷：

（1）过程为半连续，即便工艺过程进入DCS系统，但仍需要有人工对反应釜、中和釜之间进行不停的切换操作，其中步骤包括有：中和釜缩聚反应液进料、液碱的配制和滴加、搅拌中和、中和后的静置和分水（包括TMQ粗品出料和TMQ废水出料）等，严重影响生产效率。

（2）过程中pH值的控制是采用人工现场取样分析，给生产管理带来了一定的繁琐，也增加了人力成本。

（3）在pH值的调整过程中需要反复补加液碱，反复取样测定pH值。

以上三点操作繁琐，制约了过程的连续性、增加了生产的劳力成本，严重影响了产品的稳定性，TMQ产品有时存在发黑的现象。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高稳定性，改善中和、分水效率和效果的防老剂TMQ生产过程中TMQ缩聚反应液进行中和、分水的连续化处理方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：防老剂TMQ生产过程中TMQ缩聚反应液中和与分水的连续化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）防老剂TMQ的生产过程中，苯胺和丙酮(或其衍生物如异丙叉丙酮等)在酸性条件下进行缩合和聚合得到的TMQ缩聚反应液，将该TMQ的缩聚反应液集中一起，置于储槽中，缓冲存放；

（2）将上述TMQ缩聚反应液与液碱从各自储槽中经泵输送导入一组或多组静态混合器中，进行混合，得到混合溶液（TMQ中和液）；

（3）在静态混合器组的出口设置了与液碱的流量联锁的在线pH计，在线调节控制溶液的pH值为7-11，即得到pH值合格的TMQ中和液；

（4）TMQ中和液连续的进入一级或多级分水器中，在分水器中分层，分水器上层连续的采出油相，即为防老剂TMQ粗品；分水器下层连续的采出水相，即为TMQ废水。

所述的步骤（2）中的TMQ缩聚反应液和液碱的加入量通过流量计和调节阀进行控制。

所述的步骤（2）中的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、

碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸氢钠及其溶液的一种或几种的混合溶液。

所述的步骤（4）中的混合溶液的上层或下层通过位差或其它方式从第一级分水器收集或流入第二级分水器中，。