[发明专利]一种头孢替安酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610858280.9 | 申请日： | 2016-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN106632398A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 彭涛;卢作勇;汪娟 | 申请（专利权）人： | 北京满格医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100070 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 替安酯 制备 方法 | ||
1.一种头孢替安酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，
第一步 头孢替安和碱性化合物反应制备得到头孢替安盐溶液，通过冻干工艺得到高纯度的头孢替安盐，所述碱性化合物为水溶性碱或水溶性碱式盐；所述头孢替安包括头孢替安及其盐酸盐，醋酸盐，硫酸盐，枸橼酸盐，酒石酸盐；
第二步 步骤1所得头孢替安盐与1-碘乙基酯环己基碳酸酯发生酯化反应得头孢替安酯，再转成盐酸盐。
2.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述水溶性碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙和氨水。
3.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述水溶性碱式盐主要是碳酸盐，包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾；反应产物头孢替安盐包括其钾盐、钠盐或铵盐等。
4.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述头孢替安与碱或碱式盐反应温度在0～10℃。
5.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述头孢替安与碱或碱式盐反应摩尔比为1∶2.5～1∶4。
6.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述干燥方法为：将头孢替安盐溶液置于冻干机的冷冻后，按以下步骤冷冻：
(a)先把冻干温度定在于-60℃，进入冻干1小时；
(b)冻干温度升到位-40℃，冻干4小时；
(c)再把冻干温度过度到-20℃，冻干时间10-15小时；
(d)缓慢把温度升到-15℃，冻干10小时左右；
(e)冻干温度再升到-5℃，冻干10-15小时；
(f)冻干温度升到0℃，冻干10小时；
(g)最后把冻干温度依次提升到5℃、10℃、15℃和20℃各冻干5小时，得到松散易碎的头孢替安盐成品。
7.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步中所述酯化反应，采用N，N-二甲基甲酰胺作反应溶剂，反应温度为-10～-20℃，反应时间为60分钟。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京满格医药科技有限公司，未经北京满格医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610858280.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种相选择性凝胶剂及其制备方法和应用
- 下一篇：一种头孢沙定母核的合成方法
