[发明专利]一种吲哚菁绿及其制备方法与应用在审
申请号: | 201610859749.0 | 申请日: | 2016-09-28 |
公开(公告)号: | CN106631979A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 王丽;迟崇巍 | 申请(专利权)人: | 北京数字精准医疗科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/60 | 分类号: | C07D209/60;C09K11/06;C09B23/08;A61K49/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人: | 韩蕾,姚亮 |
地址: | 101500 北京市密云*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式1所示的吲哚菁绿,其具有如下结构式:
2.权利要求1所述的吲哚菁绿的制备方法,所述方法按如下路线进行:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,式2所示的2,3,3-三甲基-4,5-苯并吲哚、1,4-丁基磺酸内酯、式4所示的2-戊烯二醛二缩苯胺盐酸盐与醋酸钠的质量比为0.9~1.1:0.9~1.1:0.9~1.1:0.9~1.1,优选1:1:1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)包括如下步骤:
将式2所示的2,3,3-三甲基-4,5-苯并吲哚及1,4-丁基磺酸内酯溶于甲苯中,回流反应,反应完全后,后处理得式3所示的2,3,3-三甲基-1-(4-磺基丁基)-4,5-苯并吲哚内铵盐,其中,2,3,3-三甲基-4,5-苯并吲哚、1,4-丁基磺酸内酯与甲苯的质量体积比为0.9~1.1g:0.9~1.1g:14~16mL,优选1g:1g:15mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(2)包括如下步骤:
惰性环境条件下,将式3所示的2,3,3-三甲基-1-(4-磺基丁基)-4,5-苯并吲哚内铵盐及式4所示的2-戊烯二醛二缩苯胺盐酸盐溶于乙酸酐中,回流反应,反应完全后,后处理得式5所示的化合物,其中,式3所示的2,3,3-三甲基-1-(4-磺基丁基)-4,5-苯并吲哚内铵盐、2-戊烯二醛二缩苯胺盐酸盐与乙酸酐的质量体积比为0.9~1.1g:0.9~1.1g:14~16mL,优选1g:1g:15mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(3.1)包括如下步骤:
惰性环境条件下,将式3所示的2,3,3-三甲基-1-(4-磺基丁基)-4,5-苯并吲哚内铵盐、式5所示的化合物和乙酸酐溶于无水乙醇中,回流反应,反应完全后,即得含式6所示化合物的反应液,其中,式3所示的2,3,3-三甲基-1-(4-磺基丁基)-4,5-苯并吲哚内铵盐、式5所示的化合物、三乙胺及无水乙醇的质量体积比为0.9~1.1g:0.9~1.1g:14~16mL:14~16mL,优选1g:1g:15mL:15mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤(3.2)包括如下步骤:
将步骤(3.1)所得含式6所示化合物的反应液冷却,加入乙醚洗涤,移去上清液,残留物用乙醇溶解,加入醋酸钠,搅拌后过滤,滤饼加入丙酮,回流后趁热抽滤,滤饼真空干燥,得式1所示的吲哚菁绿,其中,醋酸钠与步骤(3.1)中式5所示的化合物的摩尔质量比为0.9~1.1:0.9~1.1,优选1:1。
8.探针组合物,其包含权利要求1所述的吲哚菁绿,及一种或多种外科学上可接受的探针助剂。
9.权利要求1所述的吲哚菁绿或权利要求8所述的探针组合物在制备近红外荧光纳米探针中的应用。
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