[发明专利]A型3,6‑二碘‑N‑苯基咔唑的晶体结构及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光电材料、精细化工领域，主要涉及一种双碘代咔唑衍生物的晶体结构研究。

背景技术

在过去的二十年里，研究荧光元件的科学家和工程师们在合成相关的咔唑荧光材料与设计最佳荧光结构方面取得了很多可喜的成果。一些基于咔唑的有机分子和聚合化合物都拥有极好的空穴传输能力、薄膜成型性质和热学性质，这些优良性质皆有助于咔唑及其衍生物应用于有机电致发光元件和光伏电池的开发中（于涛等. 咔唑衍生物在有机电致发光材料中的研究进展[J]. 化工新型材料. 2009, 37(5):6-8）。例如，在OLED灯的开发过程中，科学家们集中精力寻找更多拥有良好热学性质、强光性和优良的空穴传输能力的材料。咔唑在有机光致发光、电致发光以及非线性光学元件等领域都有极大的应用性，特别是咔唑衍生物被广泛的应用为空穴传输层材料（李猛,吕宏飞,李淑辉等. 3-溴-9-苯基咔唑的合成[J]. 黑龙江科学. 2012, 3(1):26-31）。

正如上所述，尽管这类咔唑化合物具有良好的光学性质，但是其晶体结构研究报道比较少。尤其是双碘代咔唑衍生物的晶体结构研究仍然未见文献报道。这类双碘代咔唑是合成其它更优良的光电材料中间体。本发明旨在研究这种双碘代咔唑衍生物的晶体结构。

发明内容

本发明提供一种3,6-二碘-N-苯基咔唑的晶体结构及其制备方法。这个双碘代咔唑衍生物由于碘原子很活泼，为以后合成其他含咔唑的单体或聚合物的设计和构筑提供了更多可能。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：一种A型3,6-二碘-N-苯基咔唑晶体结构的制备方法如下：将9-苯基咔唑(0.2433 g, 0.1 mmol)、碘化钾(0.6640 g, 4.0 mmol)和碘酸钾(0.4277 g, 2.0 mmol)与50ml冰醋酸室温下混合。加热至135℃，回流18小时后。反应液自然冷却至室温。抽滤，用50ml 10%硫代硫酸钠溶液和30ml蒸馏水洗涤沉淀。称取0.1克的3,6-二碘-N-苯基咔唑，溶解在5毫升氯仿中，过滤，静置3天后，得到一种无色块状晶体。其晶体结构属于单斜晶系，P2₁空间群，晶胞参数为

。

本发明的有益效果：结合了咔唑类化合物的优点，这种双碘代咔唑化合物很容易与含炔基、硼酸基芳香化合物进行反应，为以后构筑其他含咔唑类的单体或聚合物提供了更多可能性。而所得的化合物中咔唑环具有荧光性能的芳香环，为光学材料提供了一个可能。

附图说明

图1、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的晶体结构图。

图2、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的一维链图。

图3、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的二维图。

图4、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的堆积图。

图5、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的紫外可见光谱图。

图6、本发明的A型3,6-二碘-N-苯基咔唑的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

实施例 3,6-二碘-N-苯基咔唑化合物的制备。

将9-苯基咔唑(0.2433 g, 0.1 mmol)、碘化钾(0.6640 g, 4.0 mmol)和碘酸钾(0.4277 g, 2.0 mmol)与50ml冰醋酸室温下混合。加热至135℃，回流18小时后。反应液自然冷却至室温。抽滤，用50ml 10%硫代硫酸钠溶液和30ml蒸馏水洗涤沉淀。称取0.1克的3,6-二碘-N-苯基咔唑，溶解在5毫升氯仿中，过滤，静置3天后，得到一种无色块状晶体。

然后将上述3,6-二碘-N-苯基咔唑化合物进行结构表征。

该3,6-二碘-N-苯基咔唑化合物通过单晶结构衍射，并在计算机上用SHELXTL程序包完成结构确定和精修。化合物3,6-二碘-N-苯基咔唑的晶体学参数见表1。

表1 3,6-二碘-N-苯基咔唑的晶胞参数。