[发明专利]一种木质素磺酸盐的改性方法有效
| 申请号： | 201610866262.5 | 申请日： | 2016-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN106397789B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 郭睿;宋博;马兰;土瑞香;王映月;郭煜;李云鹏;韩双 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C08H7/00 | 分类号： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 徐文权 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 木质素磺酸盐 改性 阳离子交换树脂 氧化剂 亚硫酸氢钠 分离提纯 磺化产物 碱木质素 分散性 磺酸基 木质素 乳化性 阴离子 短链 磺化 甲醛 引入 | ||
1.一种木质素磺酸盐的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按质量份数取5份木质素磺酸盐，将上述木质素磺酸盐溶解在体积份数为80份的蒸馏水中，使用氯化氢溶液将溶解了木质素磺酸盐的水溶液的pH调整至2-3，再加入体积份数为2份的氧化剂，在55-60℃下反应1-2h，向所得溶液中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将所得溶液的pH调整至8-9，得到溶液a，其中氧化剂为浓度为30％的过氧化氢溶液；
步骤2，将溶液a升温至60-100℃，然后加入质量份数为4份的甲醛和亚硫酸氢钠，反应5-9h，然后冷却至室温，得到溶液b；
步骤3，将溶液b依次流经阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，然后使用蒸馏水洗涤阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，直到清洗过后的清洗液的PH到7为止，得到提取液；
所述的阳离子交换树脂的制备过程是，在浓度为2mol/L的氯化氢溶液中浸泡12h的强酸性阳离子树脂，并且使用蒸馏水将上述强酸性阳离子树脂洗涤至pH为中性，得到阳离子交换树脂；
所述的阴离子交换树脂的制备过程是，在浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h的强碱性阴离子树脂，并且使用蒸馏水将上述强碱性阴离子树脂洗涤至pH为中性，得到阴离子交换树脂；
步骤4，将提取液在80-100℃下烘干，即得到改性的木质素磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的木质素磺酸盐的改性方法，其特征在于，所述使用蒸馏水洗涤阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，至洗涤流出液的pH为中性时，将所有洗涤液收集起来，得到提取液。
3.根据权利要求1所述的木质素磺酸盐的改性方法，其特征在于，所述步骤2中甲醛和亚硫酸氢钠的质量比为1-2:3。
4.根据权利要求1所述的木质素磺酸盐的改性方法，其特征在于，所述步骤1中氯化氢的浓度为0.5mol/L。
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