[发明专利]一种酚醛浸渍碳烧蚀体材料的制备方法

权利要求书

1.一种酚醛浸渍碳烧蚀体材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将短切碳纤维、热固性酚醛树脂粉和分散剂放入水中制成料浆；其中，所述短切碳纤维占水质量的5 ~ 15wt%，所述热固性酚醛树脂粉占水质量的3 ~ 5wt%，所述分散剂占水质量的0.5 ~ 2.0wt%；

（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥机内，真空下冷冻至-70 ~ -50℃，保温20 ~ 40 min；升温至-40 ~ -30℃，保温20 ~ 40 min；继续升温至-20 ~ -10℃，保温20 ~ 40 min；继续升温至-1~ 0℃，保温至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纤维增强体；步骤（2）的整个过程中，以2 ~ 5℃/h的升温速率升温；

（3）对步骤（2）制备的碳纤维增强体进行碳化处理，制得刚性碳纤维骨架；

（4）将步骤（3）制备的刚性碳纤维骨架真空浸泡入添加交联剂的热固性酚醛树脂粉的无水乙醇溶液中；

（5）将步骤（4）酚醛浸渍后的刚性碳纤维骨架放入密闭容器中，溶胶-凝胶成型，再经老化、常压干燥，即得酚醛浸渍碳烧蚀体材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维的长度为100μm ~20mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（4）中，所述热固性酚醛树脂粉的粒径为100 ~ 500目。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或十二烷基苯磺酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体为：将步骤（2）制备的碳纤维增强体放置于炭化炉中，以15 ~ 25℃/h的升温速率升温至300 ~ 400℃；再以2 ~ 5℃/h的升温速率继续升温至600 ~700℃；再以5 ~ 15℃/h的升温速率继续升温至900 ~1000℃，保温1 ~ 3h；降温，制得刚性碳纤维骨架。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述热固性酚醛树脂粉的无水乙醇溶液的浓度为10 ~ 30wt%，所述热固性酚醛树脂粉与交联剂的质量配比为4：1 ~7：1。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为六亚甲基四胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在75 ~85℃下溶胶-凝胶成型。